Solusi untuk Penentuan Aditif Non-Reguler dalam Bensin

Target Deteksi

Penentuan zat aditif non-reguler dalam bensin

Ringkasan

Larutan ini sesuai dengan standar GB/T 33648 Metode pengujian untuk identifikasi dan penentuan aditif non-konvensional spesifik dalam bensin—Metode spektroskopi inframerah. Standar ini menetapkan metode pengujian untuk identifikasi dan penentuan cepat aditif non-konvensional tipikal dalam bensin, seperti senyawa anilin, dimetoksietana (metilal), dan ester, menggunakan spektroskopi inframerah.

Standar ini berlaku untuk identifikasi dan penentuan aditif non-konvensional spesifik dalam bensin motor dan komponen campuran bensin. Rentang konsentrasi untuk identifikasi dan penentuan aditif ini adalah sebagai berikut: anilin 3 g/L hingga 35 g/L, N-metilanilin 4 g/L hingga 35 g/L, dimetoksietana 3 g/L hingga 35 g/L, sek-butil asetat 3 g/L hingga 35 g/L, dan dimetil karbonat 1,5 g/L hingga 16 g/L.

Prinsip

Ciri-ciri spektral inframerah komponen hidrokarbon dalam bensin otomotif terutama berasal dari vibrasi peregangan dan pembengkokan gugus CH dalam hidrokarbon jenuh, olefin, dan senyawa aromatik, bersama dengan serapan karakteristik dari gugus fungsional spesifik seperti ikatan rangkap dan cincin benzena. Metode ini memanfaatkan fakta bahwa semua aditif atipikal target menunjukkan pita serapan karakteristik yang berbeda dalam rentang pengukuran FTIR, yang dapat dibedakan dari matriks hidrokarbon bensin. Karena pita spesifik aditif ini tetap tidak terhalang oleh interferensi dari komponen bensin dasar, pita ini memungkinkan identifikasi dan kuantifikasi aditif non-konvensional secara jelas.

Kondisi Operasi

1. Aparat

   1)Spektrometer FTIR HKL-33648 untuk aditif non-reguler spesifik dalam bensin motor.

   2) Sel cairan tetap (panjang lintasan: 0,1 mm) — HF-8

   3) Sel pengukur aliran kuantitatif tipe baji (panjang lintasan: 0,1 mm) — Specac Ltd.

   Catatan: Kompatibel dengan analisis komponen bensin/analisis komponen pelumas/analisis cairan kental/analisis sampel yang mengalir.

2. Kondisi Analisis

   1) Resolusi: 4 cm^-1

   2) Jumlah pemindaian: 64 kali

   3) Rentang spektral: 4000–400 cm^-1

3. Reagen

   1) Standar kalibrasi (pereaksi analitik atau lebih tinggi): Anilin, N-Metilanilin, Dimetilanilin, sek-Butil asetat, Dimetil karbonat.

   2) Pelarut campuran (pereaksi analitik, pelarut pengencer): Petroleum eter 1 (kisaran titik didih 60°C–90°C), Petroleum eter 2 (kisaran titik didih 90°C–120°C), dan Xylene dicampur dengan rasio volume 35:35:30

   3) Pelarut pembilas sel sampel: n-Heksana (pereaksi analitik)

4. Yang lain

   1) Neraca analitik (akurasi: ±0,0001 g)

   2) Bola karet

   3) Mikropipet (100-1000μl)

   4) Mikropipet (1000-5000μl)

Persiapan Standar dan Sampel

1. Persiapan Kurva Standar

(1) Pembuatan Larutan Stok Aditif Atipikal

(2) Pembuatan Kurva Standar untuk Aditif Atipikal: Berbagai volume larutan stok dipipet untuk membuat larutan standar pada seri konsentrasi berikut:

2. Pembuatan Kurva Standar

(1) Dengan menggunakan mikropipet (20-200 μl), ambil alikuot dari setiap larutan standar dan isi sel sampel cair secara perlahan hingga penuh.

(2) Letakkan sel cairan yang diisi dengan larutan standar pada dudukan sampel spektrometer inframerah transformasi Fourier (FTIR) dan rekam spektrum inframerahnya. Setelah menguji setiap larutan standar, bersihkan sel cairan yang terpasang menggunakan agen pembilas sel—n-heksana—dan keringkan dengan meniup, lalu lanjutkan ke pengujian larutan standar berikutnya.

3. Pembentukan Garis Spektral Kuantitatif

Perhitungan Hasil

Berdasarkan nilai absorbansi garis spektral karakteristik kuantitatif yang diukur dari spektrum, konsentrasi aditif (i) dalam sampel analitik dihitung. Jika sampel diencerkan, konsentrasi sebenarnya dari aditif dalam sampel harus ditentukan dengan mengalikan konsentrasi yang dihitung dengan faktor pengenceran.

Di mana:

ci— Konsentrasi massa aditif (i) dalam sampel yang diukur, dinyatakan dalam gram per liter (g/L).

Yi— Nilai absorbansi aditif (i) yang diperoleh dari pengukuran spektral.

ai, bi— Parameter kurva kalibrasi untuk aditif (i).

S — Faktor pengenceran sampel yang diukur.

Hasil Tes 

1. Pembentukan Kurva Standar

Kurva standar untuk aditif atipikal dibuat berdasarkan standar referensi. Spektrum inframerah dari berbagai aditif atipikal pada berbagai konsentrasi diperoleh seperti yang ditunjukkan pada gambar di bawah ini. Setiap sampel dipindai tiga kali, dan rata-rata aritmatika dari ketiga pengukuran tersebut diambil sebagai hasil akhir. 

Gambar 1. Spektrum merah, spektrum biru tua, spektrum biru muda, spektrum hijau tua, spektrum ungu, dan spektrum merah muda-ungu masing-masing sesuai dengan sampel kosong dan spektrum uji dari lima larutan standar campuran, dengan konsentrasi yang menunjukkan tren peningkatan.

2. Hasil Tes 

3. Kesimpulan

Metode spektroskopi inframerah menunjukkan penentuan aditif atipikal dalam bensin secara akurat dan cepat. Kurva kalibrasi menunjukkan linearitas yang sangat baik (R²≈1), sepenuhnya memenuhi persyaratan untuk analisis kuantitatif. 

Konfigurasi

1. Fitur

   1) Sistem optik yang sangat stabil: Desain Bangku Optik Terintegrasi dengan Interferometer Tertutup, yang memiliki kemampuan deteksi status kelembaban yang cepat.

   2) Sistem elektronik berkinerja tinggi: Dilengkapi dengan konverter A/D 24-bit terbaru dan kecepatan konversi A/D 500 kHz, dikombinasikan dengan detektor inframerah sensitivitas tinggi impor, sistem ini mencapai akuisisi data spektral secara real-time, memastikan keaslian dan keandalan data.

   3) Desain perlindungan kelembaban yang ramah pengguna: Menampilkan desain interferometer tertutup dengan pengenalan status kelembaban yang cepat, sistem ini mengurangi beban kerja perawatan bagi operator. Penggantian desikan dapat dilakukan tanpa membuka penutup instrumen.

   4) Cermin Sudut Berlapis Emas (termasuk Cermin Bergerak dan Cermin Tetap) Desain Cetakan Satu Bagian Terintegrasi. Desain ini memastikan konsistensi pencocokan cermin yang sempurna, sementara permukaan reflektif yang diperbesar dengan lapisan emas memberikan peningkatan transmisi cahaya dan reflektivitas yang superior. Selain itu, permukaan sudut siku-siku yang direkayasa secara presisi menghilangkan kebutuhan akan perekat, membuat cermin tahan terhadap variasi suhu dan dengan demikian memaksimalkan stabilitas instrumen.

2. Parameter Teknis

   1) Rentang Spektral: 7800-350 cm^-1

   2) Resolusi: lebih baik dari 1,0 cm^-1

   3) Rasio Sinyal terhadap Derau: lebih baik dari 30000:1 (nilai puncak ke puncak pada 2100 cm)^-1, 4 cm^-1resolusi, pemindaian latar belakang dan sampel selama 1 menit)

   4) Detektor: Detektor inframerah sensitivitas tinggi impor asli

   5) Pemisah Sinar: KBr impor asli dengan lapisan multi-lapisan dan lapisan anti lembap.

   6) Kecepatan Pemindaian: Dikendalikan komputer dengan kecepatan pemindaian yang dapat dipilih, dapat disesuaikan secara terus menerus, perbandingan spektrum otomatis.

   7) Sumber Cahaya: Sumber inframerah sistem pendingin udara intensitas tinggi tahan lama impor asli

   8) Akurasi Bilangan Gelombang: 0,01 cm^-1

   9) Tingkat Kebisingan: ＜4.3×10^-5A

   10) Catu Daya: AC 220V, 50Hz

   11) Antarmuka Data: USB 2.0 Kecepatan Tinggi

   12) Sistem Operasi: Windows 7/Windows 10

3. Stasiun Kerja Perangkat Lunak

   1) Spektrometer FTIR HKL-33648 untuk aditif non-reguler spesifik dalam bensin motor. Workstation ini mendukung anotasi untuk spektrum, menampilkan pengambilan/perbandingan spektrum, diagnosis mandiri, penambahan spektrum yang ditentukan pengguna, analisis pencocokan spektrum, dan format file standar.

   2) Pustaka Spektral Polimer Standar: Mencakup lebih dari 100.000 spektrum referensi inframerah untuk identifikasi zat tak dikenal secara cepat dan akurat.

   3) Panduan pengoperasian video profesional tersedia berdasarkan permintaan.

4. konfigurasi