Target Deteksi
Penentuan Kandungan Inhibitor Oksidasi T501 dalam Minyak Trafo dan Minyak Turbin
Ringkasan
Solusi ini sesuai dengan Metode Uji Standar ASTM D2668 untuk 2,6-di-tert-Butil-p-Kresol dan 2,6-di-tert-Butil Fenol dalam Minyak Isolasi Listrik dengan Penyerapan Inframerah dan GB/T 7602.3 Penentuan kandungan inhibitor oksidasi T501 dalam minyak transformator atau minyak turbin—Bagian 3: Metode spektroskopi inframerah. Spektrometer Inframerah HKL-2668 dirancang untuk menentukan kandungan inhibitor oksidasi T501 (2,6-di-tert-butil-p-kresol) dalam minyak transformator dan minyak turbin. Alat ini beroperasi berdasarkan prinsip bahwa penambahan T501 menghasilkan puncak penyerapan pada 3.650 cm⁻¹.-1(2,74 μm), dikaitkan dengan vibrasi peregangan O–H. Absorbansi puncak ini berbanding lurus dengan konsentrasi T501, memungkinkan kuantifikasi melalui kurva kalibrasi untuk menentukan persentase massa T501 dalam sampel minyak.
Prinsip
Pada minyak transformator dan minyak turbin, penambahan antioksidan T501 menghasilkan munculnya puncak serapan vibrasi peregangan hidroksil fenolik pada 3650 cm.-1(2,74 μm) dalam spektrum inframerah. Absorbansi puncak ini berbanding lurus dengan konsentrasi T501. Dengan membuat kurva kalibrasi standar, persentase massa antioksidan T501 dalam sampel minyak dapat ditentukan.
Kondisi Operasi
Instrumen dan Aksesoris
1)Spektrometer Inframerah HKL-2668 untuk Aditif Antioksidan
2) Sel cairan tetap
Parameter Uji
1) Resolusi: 4 cm-1
2) Waktu pemindaian: 64
3) Rentang pemindaian: 4000–400 cm-1
Reagen (Kecuali dinyatakan lain, semua reagen harus berupa reagen analitik)
1) Tetrakloroetilena (C2Cl4)
2) Oli transformator dasar (disediakan oleh klien atau disiapkan sendiri; metode persiapan mengacu pada ASTM D2668)
3) Antioksidan T501
Yang lain
1) Neraca analitik (akurasi: 0,0001 g)
2) Pengisi pipet bohlam karet
3) Mikropipet (20–200 μl)
Prosedur Pengujian
Persiapan Minyak Standar
Timbang 0,5 g antioksidan T501 (diukur secara akurat hingga 0,0001 g) dan larutkan dalam 99,5 g minyak dasar sambil dipanaskan (≤70°C) untuk menyiapkan minyak standar yang mengandung 0,50% T501. Simpan minyak ini dalam botol berwarna cokelat dan jauhkan dari cahaya; minyak ini tetap stabil selama tiga bulan. Selanjutnya, timbang 2,0 g, 4,0 g, 8,0 g, 12,0 g, dan 16,0 g minyak standar ini dan larutkan masing-masing dalam 16,0 g, 12,0 g, 8,0 g, 4,0 g, dan 2,0 g minyak dasar, untuk mendapatkan minyak standar dengan konsentrasi T501 sebesar 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, dan 0,40%.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
(1) Dengan menggunakan mikropipet (20–200 μl), ambil minyak standar T501 0,50% dan isi sel penyerapan cairan secara perlahan.
(2) Tempatkan sel yang telah diisi ke dalam wadah sampel spektrometer FTIR dan rekam spektrum inframerah dalam rentang 3800–3500 cm-1Ulangi pemindaian sebanyak tiga kali. Jika perbedaan antara nilai absorbansi (A) tertinggi dan terendah melebihi 0,010, ulangi pengukuran; jika tidak, gunakan rata-rata aritmatika dari ketiga hasil tersebut sebagai nilai akhir.
(3) Ikuti prosedur yang sama untuk mengukur spektrum inframerah minyak standar yang mengandung 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, dan 0,40% T501. (4) Catat absorbansi maksimum (A) pada 3650 cm-1(akurasi hingga 0,001).
Pengukuran Sampel Minyak
(1) Dengan menggunakan mikropipet yang sama, ambil sampel minyak uji dan suntikkan secara perlahan ke dalam sel penyerapan cairan yang sama yang digunakan untuk kurva kalibrasi.
(2) Dalam kondisi instrumen yang identik dengan kurva kalibrasi, ukur absorbansi sampel dan hitung nilainya.
(3) Tentukan persentase berat kandungan T501 dalam sampel dengan merujuk nilai A yang diperoleh terhadap kurva kalibrasi.
Hasil Tes
1. Pembuatan Kurva Standar
Kurva kalibrasi untuk antioksidan ditetapkan sesuai dengan metode standar. Spektrum inframerah diperoleh untuk sampel minyak dasar yang mengandung antioksidan T501 pada konsentrasi 0%, 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, 0,40%, dan 0,50%. Data spektral pada 3800 cm-1hingga 3500 cm-1Rentang nilai dicatat seperti yang ditunjukkan pada gambar di bawah ini. Setiap sampel dipindai tiga kali, dan rata-rata aritmatika dari ketiga pengukuran tersebut digunakan sebagai hasil akhir.
|
Gambar 1. Spektrum ungu, hijau, biru tua, kuning, biru muda, merah muda-ungu, dan merah masing-masing sesuai dengan minyak dasar yang mengandung antioksidan T501 sebesar 0%, 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, 0,40%, dan 0,50%. |
|
Gambar 2 Tampilan yang diperbesar dari Gambar 1 yang menunjukkan spektrum inframerah dalam rentang 3800-3500 cm⁻¹. |
2. Hasil Tes
 |
Gambar 3 Kurva kalibrasi untuk kandungan antioksidan T501 |
3. Perhitungan
Kurva standar untuk kandungan antioksidan oli transformator diwakili oleh persamaan y = 8,497x + 0,001. Berdasarkan hal ini, kandungan antioksidan dalam sampel oli diperkirakan sekitar 0,0883%.
Kesimpulan
Metode spektroskopi inframerah terbukti akurat dan efisien untuk menentukan kandungan antioksidan T501 dalam oli transformator. Kurva kalibrasi menunjukkan linearitas yang sangat baik dengan R² = 1, sepenuhnya memenuhi persyaratan untuk analisis kuantitatif.