ISO 6878 Penentuan total fosfor dalam air dengan Spektrofotometer

Target Deteksi

Penentuan total fosfor dalam air

Ringkasan

Solusi ini sesuai dengan ISO 6878 Kualitas air — Penentuan fosfor — Metode spektrometri amonium molibdat. Solusi ini menetapkan metode untuk penentuan total fosfor dalam sampel air yang tidak disaring dengan Spektrofotometri Amonium Molibdat, menggunakan kalium persulfat (atau asam nitrat-asam perklorat) sebagai agen pengoksidasi untuk digesti. Metode ini mengukur total fosfor, termasuk bentuk fosfor terlarut, partikulat, organik, dan anorganik.

Prinsip

Dalam kondisi netral, sampel dicerna menggunakan kalium persulfat (atau campuran asam nitrat-asam perklorat) untuk mengoksidasi semua senyawa fosfor menjadi ortofosfat secara sempurna. Dalam medium asam, ortofosfat bereaksi dengan amonium molibdat membentuk asam heteropoli fosfomolibdat. Dengan adanya ion antimon, kompleks ini segera direduksi oleh asam askorbat untuk menghasilkan kompleks berwarna biru pekat.

Peralatan dan Perlengkapan

1. Tabung berskala dengan penutup kaca (mulut digiling): kapasitas 50 ml

2. Sterilisator uap portabel medis atau panci presto standar: Rentang tekanan operasi 1,1–1,4 kg/cm²

3. Spektrofotometer HKL-6878 untuk Penentuan Fosfor Total dalam Air

1) Fitur

① Perangkat ini menggunakan kontrol mikrokontroler chip tunggal dan memiliki layar LCD 128*64-bit.

② Layar LCD besar dapat menampilkan beberapa set data.

③ Ruang memori yang cukup memungkinkan penyimpanan beberapa dataset dan kurva.

④ Fungsi penyesuaian nol dan 100% otomatis.

⑤ Penyesuaian panjang gelombang otomatis.

⑥ Pergantian filter otomatis.

⑦ Rentang sel sampel yang lebar (5mm hingga 100mm).

⑧ Mendukung pengukuran kurva standar dengan hingga 10 titik kalibrasi.

⑨ Memungkinkan pengukuran kuantitatif dengan memasukkan faktor K dan B secara langsung untuk membuat kurva standar.

⑩ Memungkinkan pembuatan kurva standar dengan memasukkan sampel standar dan nilai konsentrasi yang sesuai untuk pengukuran kuantitatif.

⑪ Mempertahankan parameter kurva standar dan pengaturan pengukuran bahkan setelah dimatikan.

⑫Dilengkapi dengan antarmuka pencetakan paralel universal untuk mencetak header, data pengukuran, parameter kurva, titik sampel standar, dan kurva.

⑬ Dilengkapi antarmuka USB.

⑭ Mendukung kontrol perangkat lunak PC untuk pengukuran yang lebih presisi dan fleksibel, seperti pemindaian spektral.

2) Parameter Teknis

① Rentang Panjang Gelombang: 320-1100 nm

② Lebar Pita Spektral: 2 nm

③ Akurasi Panjang Gelombang: ±0,5 nm

④ Pengulangan Panjang Gelombang: ≤0,2 nm

⑤ Akurasi Transmisi: ±0,3% τ

⑥ Pengulangan Transmisi: 0,15% τ

⑦ Cahaya Hamburan: ≤0,05% τ (diuji dengan NaNO2 pada panjang gelombang 340nm)

⑧ Stabilitas: 0,001 A/jam (setelah pemanasan pada 500 nm)

⑨ Mode Pengukuran: Transmisi, Absorbansi, Konsentrasi, Energi

⑩ Penyesuaian Panjang Gelombang: Otomatis

⑪ Rentang Fotometri: -0,3 hingga 3 A

⑫ Layar: LCD 128×64

⑬ Detektor: Fotodioda silikon impor

⑭ Sumber Cahaya: Lampu tungsten impor

⑮ Catu Daya: AC 220 V/ 50 Hz atau 110 V/ 60 Hz

⑯ Daya Total: 120 W

⑰ Dimensi: 480×350×220 mm (P×L×T)

⑱ Berat Bersih: 11 kg

Semua peralatan gelas harus direndam dalam asam klorida encer atau asam nitrat encer, kemudian dibilas hingga bersih dengan air keran dan air murni.

Reagen dan Bahan

Pencernaan (Kalium Persulfat)

Ambil 25 ml sampel ke dalam tabung ukur bertutup. Kocok sampel secara menyeluruh sebelum dipipet untuk memastikan diperoleh bagian yang representatif yang mengandung zat terlarut dan tersuspensi. Jika konsentrasi fosfor dalam sampel tinggi, volume sampel dapat dikurangi.

Tambahkan 4 ml kalium persulfat ke dalam sampel. Tutup tabung dengan rapat dan kencangkan penutupnya dengan sepotong kain kecil dan tali. Tempatkan tabung dalam gelas kimia besar dan panaskan dalam autoklaf. Setelah tekanan mencapai 1,1 kg/cm² (suhu yang sesuai: 120°C), pertahankan kondisi ini selama 30 menit, lalu hentikan pemanasan. Biarkan tekanan kembali ke nol sebelum mengeluarkan dan mendinginkan sampel. Encerkan sampel yang telah dicerna hingga tanda batas dengan air. (Catatan: Jika sampel diawetkan dengan asam sulfat, netralkan terlebih dahulu sebelum dicerna dengan kalium persulfat.)

Tambahkan 1 ml larutan asam askorbat ke setiap sampel yang telah dicerna dan aduk rata. Setelah 30 detik, tambahkan 2 ml larutan asam molibdat dan aduk hingga merata. Kemudian, pengukuran dilakukan menggunakan Spektrofotometer HKL-6878 untuk Penentuan total fosfor dalam air.

Diamkan larutan pada suhu kamar selama 15 menit. Kemudian, ukur absorbansi pada 700 nm menggunakan kuvet 30 mm dengan air sebagai referensi. Kurangi absorbansi uji blanko, dan tentukan konsentrasi fosfor dari kurva kalibrasi.

Persiapan Kurva Kalibrasi

Ambil tujuh tabung ukur bertutup dan tambahkan masing-masing 0,0, 0,50, 1,00, 3,00, 5,00, 10,0, dan 15,0 ml larutan standar fosfat. Encerkan masing-masing hingga 25 ml dengan air, lalu lanjutkan analisis sesuai dengan prosedur pengukuran. Dengan menggunakan air sebagai referensi, ukur absorbansi setiap larutan standar. Setelah mengurangi absorbansi uji blanko, buat kurva kalibrasi dengan menghubungkan nilai absorbansi yang telah dikoreksi dengan konsentrasi fosfor yang sesuai.

Penyajian Hasil

Konsentrasi fosfor total dinyatakan dalam C (mg/L) dan dihitung menggunakan rumus berikut:

C=m/V

m = Kandungan fosfor terukur dalam sampel (μg)

V = Volume sampel yang digunakan untuk pengukuran (ml)