Target Deteksi
Sebagai contoh, kita ambil penentuan unsur-unsur tertentu dalam sampel air, seperti tembaga, kadmium, dan merkuri.
Ringkasan
Perkembangan industrialisasi yang berkelanjutan telah menyebabkan polusi logam berat yang signifikan pada sumber daya air. Kunci untuk mengatasi masalah ini adalah menghilangkan logam berat yang ada di dalam air. Karena karakteristik inheren logam berat dalam air, logam berat tersebut tidak hilang secara alami dan sangat tersembunyi. Oleh karena itu, penilaian kualitas air memerlukan penyempurnaan lebih lanjut dari teknologi deteksi untuk menentukan keberadaannya dan mengembangkan solusi yang tepat sasaran untuk lebih memastikan kualitas air. Polusi air telah menjadi perhatian utama dalam masyarakat modern, dan deteksi polusi logam berat merupakan faktor kunci. Air sangat penting untuk kelangsungan hidup manusia, sehingga memastikan kualitas air sangat penting untuk menjamin kesehatan dan keselamatan kita di masa depan.
HKL-8288 AAS untuk Penentuan unsur logam dalam kualitas air
Elemen Uji
Unsur-unsur utama yang diukur dalam kualitas air adalah logam berat, terutama meliputi tujuh unsur: kadmium (Cd), kromium (Cr), timbal (Pb), emas (Au), perak (Ag), tembaga (Cu), dan besi (Fe).
Metode Pengujian (Menggunakan Cu dan Cd dalam Sampel Air sebagai Contoh)
1. Instrumen dan Reagen
Analisis dilakukan menggunakan spektrometri serapan atom nyala (FAAS) dan spektrometri serapan atom tungku grafit (GFAAS). Instrumen dan reagen yang digunakan dalam proses ini meliputi:
1) Spektrofotometer Serapan Atom Terintegrasi Tungku Grafit-Api.
2) Tabung grafit platform, lampu katoda berongga tembaga, dan lampu katoda berongga kadmium.
3) Reagen utama: Larutan standar campuran disiapkan dengan pengenceran bertingkat dari larutan standar Cu dan Cd 100,0 mg/L menggunakan asam nitrat 0,1 mol/L. Larutan Standar A: Konsentrasi Cu = 10,0 mg/L, Konsentrasi Cd = 1,0 mg/L. Larutan Standar B: Konsentrasi Cu = 1,0 mg/L, Konsentrasi Cd = 0,1 mg/L, dan Asam nitrat ultra murni.
2. Parameter Operasi
1) Parameter Spektroskopi Absorpsi Atom Nyala Api
Analisis Cu: Panjang gelombang: 324,7 nm, Arus lampu: 2,0 mA, Lebar celah: 0,2 nm
Analisis Cd: Panjang gelombang: 228,8 nm, Arus lampu: 3,0 mA, Lebar celah: 0,2 nm
2) Parameter Spektroskopi Serapan Atom Tungku Grafit
Dengan Analisis:
Suhu pengeringan: 110,0°C, Waktu penahanan: 30,0 detik
Suhu pengabuan: 800,0°C, Waktu penahanan: 20,0 detik
Suhu atomisasi: 2300°C, Waktu penahanan: 2,0 detik
Suhu atomisasi: 2500°C, Waktu penahanan: 20 detik
Analisis Cd:
Suhu pengeringan: 110,0°C, Waktu penahanan: 30,0 detik
Suhu pengabuan: 700°C, Waktu penahanan: 20 detik
Suhu atomisasi: 2000,0°C, Waktu penahanan: 2,0 detik
Suhu pembersihan: 2500,0°C, Waktu penahanan: 2,0 detik
3. Metode Pengujian
1) Metode Serapan Atom Nyala Api: Saring sampel air yang mengandung asam nitrat 0,02 mol/L ke dalam gelas beker standar berkapasitas 200,0 ml. Konsentrasikan dengan penguapan suhu rendah di atas kompor listrik dan sesuaikan volumenya menjadi 5,0 ml. Pindahkan seluruh larutan ke dalam tabung kolorimetri standar 10,0 ml, bilas dinding gelas beker dua kali dengan air, encerkan hingga tanda standar, dan aduk rata. Secara bersamaan, konsentrasikan dan sesuaikan volume air deionisasi yang mengandung asam nitrat 0,02 mol/L sebagai kontrol blanko. Tentukan kandungan tembaga dan kadmium sesuai dengan parameter kerja yang telah disebutkan di atas.
2) Metode Absorpsi Atom Tungku Grafit: Pindahkan sampel air yang mengandung asam nitrat 0,02 mol/L ke dalam cangkir plastik kecil dan letakkan di baki autosampler. Sampler secara otomatis menyedot 20,0 μL alikuot sampel dan menyuntikkannya ke dalam tabung grafit platform. Program suhu diatur sesuai dengan parameter kerja yang telah disebutkan sebelumnya untuk deteksi.
HKL-17852 AFS untuk Penentuan kadar merkuri dalam air
Elemen Uji
Unsur-unsur utama yang diukur adalah Hg dan As.
Metode Pengujian (Mengambil contoh penentuan merkuri)
1. Instrumen dan Reagen
1) Instrumen: Spektrometer fluoresensi atomik dua saluran otomatis sepenuhnya yang dilengkapi dengan lampu katoda berongga merkuri khusus; pembersih ultrasonik; dan mikrosentrifuga.
2) Reagen:
① Larutan standar merkuri: Disiapkan dengan pengenceran bertahap dari larutan stok merkuri standar (100 μg/ml, larutan standar merkuri unsur tunggal) untuk mendapatkan larutan standar merkuri perantara (10,00 μg/ml) dan larutan standar merkuri kerja (0,10 μg/ml).
② Asam klorida, kloroform, kalium hidroksida, kalium borohidrida, kalium permanganat, dan kalium persulfat, semuanya dengan kemurnian Reagen Terjamin; gas argon dengan kemurnian tinggi. Air deionisasi digunakan sepanjang pengujian. Semua peralatan gelas telah diberi perlakuan awal dengan direndam dalam (1+4) HNO₃.3selama 24 jam, kemudian dibilas secara menyeluruh dengan air deionisasi sebelum digunakan.
2. Persiapan Sampel
Merkuri dalam air limbah lingkungan terdapat dalam berbagai bentuk. Sebelum analisis instrumental, semua spesies merkuri harus menjalani pra-perlakuan untuk memastikan konversi menjadi Hg.2+dalam larutan. Ambil 50 ml sampel air limbah dalam labu erlenmeyer 100 ml, lalu tambahkan 4,0 ml kalium permanganat (KMnO₄) 0,3 mol/L.4) dan 4,0 ml kalium persulfat 0,2 mol/L (K2S2ITU8Panaskan campuran dalam penangas air 80°C selama 1 jam. Kemudian, tambahkan beberapa tetes hidroksilamin hidroklorida 20% (NH).2OH·HCl) untuk mengurangi oksidan residu. Setelah menambahkan hidroksilamin hidroklorida, berikan osilasi ultrasonik pada sampel untuk menghilangkan gas klorin yang dihasilkan. Pindahkan larutan ke dalam labu volumetrik 100 ml, encerkan hingga tanda batas, dan aduk rata untuk analisis lebih lanjut. Untuk air limbah yang mengandung minyak, ekstrak dan hilangkan menggunakan kloroform (CHCl).3Untuk sampel yang keruh, lakukan sentrifugasi, kumpulkan supernatan, dan saring melalui membran mikropori 0,45 μm.
3. Kurva Standar dan Pengukuran Sampel
Siapkan larutan standar merkuri 20,0 ng/ml dan pindahkan ke botol pengenceran otomatis. Instrumen secara otomatis mengencerkannya menjadi larutan standar merkuri dengan konsentrasi 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0, dan 20,0 ng/ml. Setelah instrumen stabil, ukur blanko dan buat kurva standar. Sampel dianalisis menggunakan metode yang sama.
4. Kondisi Operasi
Kondisi kerja spektrometer fluoresensi atom adalah sebagai berikut: arus lampu merkuri 50 mA, tegangan tinggi negatif 300 V, suhu atomizer 300°C, tinggi atomizer 8 mm, laju aliran gas pembawa 500 ml/menit, laju aliran gas pelindung 1000 ml/menit, waktu pembacaan 10 detik, waktu tunda analisis 2 detik, mode pengukuran kurva standar tunggal, dan mode pembacaan luas puncak. Parameter spesifik dapat disesuaikan sesuai dengan kondisi aktual.
5. Laju Aliran Gas Pembawa
Dalam teknik pembangkitan hidrida, diperlukan laju aliran gas pembawa (argon) tertentu. Laju aliran gas pembawa secara langsung memengaruhi sensitivitas merkuri. Hasil pengujian menunjukkan bahwa ketika laju aliran gas pembawa terlalu tinggi, intensitas fluoresensi atom merkuri menurun. Oleh karena itu, laju aliran gas pembawa dipilih sebesar 500 ml/menit.
6. Keasaman Larutan Pembawa
Dengan menggunakan asam klorida sebagai medium dan larutan standar Hg 5 ng/mL sebagai subjek uji, intensitas fluoresensi relatif merkuri diukur di bawah kondisi instrumen yang disebutkan di atas dalam media asam klorida dengan konsentrasi 1%, 3%, 5%, 7%, 10%, 15%, dan 20% (fraksi volume). Hasil menunjukkan bahwa ketika keasaman melebihi 5%, dampaknya terhadap intensitas fluoresensi menjadi dapat diabaikan. Oleh karena itu, asam klorida 5% dipilih sebagai larutan pembawa, pengencer, dan reagen blanko.
7. Konsentrasi Reduktan
Fraksi massa-volume kalium borohidrida (KBH₄) secara langsung memengaruhi pembentukan hidrida dan kualitas nyala argon-hidrogen. Intensitas fluoresensi merkuri diukur pada berbagai konsentrasi KBH₄. Hasil menunjukkan bahwa jika konsentrasi KBH₄ terlalu rendah, kemampuan reduksi melemah, menyebabkan penurunan sensitivitas. Sebaliknya, jika konsentrasi KBH₄ terlalu tinggi, produksi hidrogen yang berlebihan akan mengencerkan konsentrasi atom merkuri, sehingga juga mengurangi sensitivitas. Dalam rentang 0,15–0,22 mol/L, intensitas fluoresensi merkuri tetap relatif stabil dengan variasi minimal. Oleh karena itu, larutan KBH₄ 0,22 mol/L dipilih sebagai reduktan.