1. Target Deteksi
Penentuan 9 Logam Berat dalam Air: Kobalt (Co), Nikel (Ni), Kadmium (Cd), Barium (Ba), Kromium (Cr), Tembaga (Cu), Litium (Li), Mangan (Mn), Strontium (Sr)
2. Gambaran Umum
Solusi ini sesuai dengan ISO 11885 Kualitas air — Penentuan unsur-unsur terpilih dengan spektrometri emisi optik plasma gandeng induktif (ICP-OES). Standar Internasional ini menetapkan metode untuk penentuan unsur-unsur terlarut, unsur-unsur yang terikat pada partikel, dan kandungan total unsur-unsur dalam berbagai jenis air (misalnya air tanah, air permukaan, air baku, air minum, dan air limbah) untuk unsur-unsur berikut: aluminium, antimon, arsenik, barium, berilium, bismut, boron, kadmium, kalsium, kromium, kobalt, tembaga, galium, indium, besi, timbal, litium, magnesium, mangan, molibdenum, nikel, fosfor, kalium, selenium, silikon, perak, natrium, stronsium, sulfur, timah, titanium, tungsten, vanadium, seng, dan zirkonium.
3. Pendahuluan
Pencemaran logam berat dalam air semakin serius, dan analisis logam berat dalam air yang ilmiah dan akurat telah menjadi tugas penting dalam pemantauan lingkungan. Hasil pengujian menunjukkan bahwa batas deteksi metode, presisi, akurasi, dan tingkat pemulihan spike untuk sembilan unsur (kobalt, nikel, kadmium, barium, kromium, tembaga, litium, mangan, dan stronsium) semuanya memenuhi persyaratan pedoman teknis, menunjukkan bahwa semua kondisi analitik laboratorium memenuhi persyaratan pengujian. Dibandingkan dengan spektrofotometri serapan atom, spektrometri emisi optik plasma gandeng induktif menawarkan keunggulan penentuan multi-unsur secara simultan dan metode analitik yang sederhana dan cepat, mampu menganalisis kesembilan unsur tersebut.
4. Persiapan Ujian
4.1 HKL-11885 ICP untuk Penentuan unsur-unsur terpilih dalam air
1) Aliran gas nebulizer: 0,70 L/menit
2) Laju aliran gas pendingin plasma: 1,0 L/menit
3) Aliran gas bantu: 0,20 L/menit
4) Daya RF: 1300 W
5) Waktu pengambilan sampel: 30 detik (tampilan radial)
4.2 Reagen
1) Larutan standar kalibrasi campuran 24 elemen: Konsentrasi 100 µg/ml
2) Asam nitrat (HNO₃): Reagen Terjamin
3) Argon dan nitrogen: Kemurnian ≥99,999%
4) Air ultra murni: Resistivitas >18,2 MΩ ·cm
4.3 Pembentukan Kurva Standar
Karena adanya variasi nilai respons instrumen untuk elemen yang berbeda, dua kurva standar terpisah telah disiapkan.
Kurva 1 digunakan untuk penentuan Co, Ni, Cd, dan Ba. Aliquot 5,00 ml dari larutan standar campuran 100 µg/ml diencerkan hingga 50 ml dengan (1+99) HNO₃, menghasilkan larutan stok 10 µg/ml. Enam labu volumetrik 100 ml disiapkan dengan 0,00, 1,00, 2,00, 4,00, dan 7,00 ml larutan stok, diencerkan dengan (1+99) HNO₃, menghasilkan konsentrasi standar 0,00, 0,10, 0,20, 0,40, dan 0,70 mg/L.
Kurva 2 digunakan untuk penentuan Cr, Cu, Li, Mn, dan Sr. Demikian pula, alikuot 5,00 ml dari larutan standar campuran 100 µg/ml diencerkan hingga 50 ml dengan (1+99) HNO₃, menghasilkan larutan stok 10 µg/ml. Enam labu 100 ml disiapkan dengan 0,00, 1,00, 2,00, 4,00, dan 5,00 ml larutan stok, menghasilkan konsentrasi standar 0,00, 0,10, 0,20, 0,40, dan 0,50 mg/L. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang optimal atau suboptimal, dan koefisien korelasi (R) untuk setiap elemen tercantum dalam Tabel 1.
5. Prosedur Pengujian
Praperlakuan logam terlarut dalam air permukaan dan air tanah yang bersih: Setelah pengambilan sampel, air disaring melalui filter membran 0,45 µm, dengan 50–100 ml filtrat awal dibuang. Volume sampel yang telah disaring kemudian diambil dan diasamkan dengan asam nitrat (1+1) hingga pH <2 untuk pengawetan sebelum analisis instrumental.
6. Hasil dan Kesalahan
6.1 Batas Deteksi Metode (MDL)
Karena tidak ada zat target yang terdeteksi dalam blanko reagen, sampel dengan konsentrasi sekitar 3-5 kali MDL yang diperkirakan dianalisis dalam tujuh pengukuran berulang. Deviasi standar (S) dihitung, dan MDL ditentukan menggunakan rumus yang telah ditentukan.
6.2 Deviasi Standar
Batas deteksi minimum (MDL) untuk sembilan unsur (Co, Ni, Cd, Ba, Cr, Cu, Li, Mn, Sr) ditentukan pada konsentrasi 3-5 kali MDL yang diperkirakan. Seperti yang ditunjukkan pada tabel di bawah ini, MDL berkisar dari 0,001 hingga 0,009 mg/L, dengan batas pelaporan (RL) antara 0,004 dan 0,036 mg/L, semuanya jauh lebih rendah daripada persyaratan peraturan.
6.3 Presisi
Presisi mengacu pada tingkat kesepakatan di antara pengukuran berulang dari sampel homogen dalam kondisi terkontrol, yang mencerminkan kesalahan acak dari metode analitik. Kesalahan acak yang lebih rendah menunjukkan presisi yang lebih tinggi. Presisi dievaluasi pada konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi (Tabel 2). Deviasi standar relatif (RSD) berkisar dari 0,39% hingga 5,35%, menunjukkan pengulangan yang baik. Kecuali untuk Li pada konsentrasi rendah, semua elemen menunjukkan RSD rendah, yang menegaskan kinerja instrumen yang stabil dan variabilitas prosedural minimal.
6.4 Ringkasan Akurasi
Akurasi umumnya digunakan untuk mengevaluasi kesesuaian antara hasil analisis (pengukuran tunggal atau rata-rata pengukuran berulang) yang diperoleh dengan prosedur analitik tertentu dan nilai sebenarnya yang diasumsikan atau diterima. Akurasi suatu metode atau sistem analitik mencerminkan gabungan kesalahan sistematis dan acak, yang berfungsi sebagai indikator komprehensif keandalan hasil. Dalam studi ini, akurasi sembilan unsur (Co, Ni, Cd, Ba, Cr, Cu, Li, Mn, Sr) diuji menggunakan tiga tingkat konsentrasi, seperti yang disajikan pada Tabel 3. Deviasi relatif berkisar dari -8,70% hingga -0,38%. Sebagian besar unsur menunjukkan nilai yang lebih rendah dalam rentang kontrol kualitas, dengan kromium menunjukkan akurasi yang jauh lebih rendah, kemungkinan karena interferensi yang signifikan.
 |  |
6.5 Ringkasan Pemulihan Lonjakan
Pemulihan spike adalah metrik kunci lain untuk mengevaluasi akurasi. Sejumlah bahan referensi standar yang diketahui ditambahkan ke sampel nyata, dan tingkat pemulihannya dihitung. Seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4, tingkat pemulihan spike untuk sembilan elemen (Co, Ni, Cd, Ba, Cr, Cu, Li, Mn, Sr) berkisar antara 90% dan 110%, menunjukkan kesalahan acak dan sistematis minimal dan mengkonfirmasi stabilitas dan keandalan proses analitik.
7. Kesimpulan
Melalui pengujian analitis terhadap batas deteksi, presisi, akurasi, dan pemulihan spike untuk sembilan elemen (Co, Ni, Cd, Ba, Cr, Cu, Li, Mn, Sr):
(1) Batas deteksi: 0,001–0,009 mg/L Batas kuantifikasi: 0,004–0,036 mg/L Jauh lebih rendah daripada batas deteksi yang ditentukan oleh metode.
(2) Presisi: Deviasi standar relatif (RSD) berkisar antara 0,39% hingga 5,35%, menunjukkan pengulangan yang baik.
(3) Akurasi: Bias relatif berkisar dari -8,70% hingga -0,38%
(4) Tingkat pemulihan Spike berkisar antara 90% dan 110%.