Penentuan kandungan aditif dalam oli pelumas untuk produk aluminium

Target Deteksi

Penentuan kandungan aditif dalam minyak pelumas untuk penggulungan aluminium foil/lembaran/strip.

Ringkasan

Minyak pelumas (rolling oil) merupakan bahan pembantu yang sangat penting dalam proses produksi lembaran, strip, dan foil aluminium. Minyak pelumas secara langsung memengaruhi jalannya proses dan kualitas produk akhir, sementara kandungan aditif dalam minyak pelumas merupakan indikator kinerja utama. Aditif dalam minyak pelumas terutama terdiri dari asam, alkohol, dan ester, yang semuanya mengandung gugus fungsional yang mengandung oksigen (masing-masing gugus karboksil, hidroksil, dan ester). Puncak serapan karakteristiknya tidak saling mengganggu dan tetap tidak terpengaruh oleh latar belakang (minyak dasar). Berdasarkan hukum Lambert-Beer, kurva kerja dapat dibuat antara konsentrasi komponen dan absorbansi, memungkinkan penentuan konsentrasi masing-masing komponen aditif secara akurat dengan mengukur absorbansi puncak masing-masing dalam spektrum sampel.

Penggunaan spektroskopi inframerah untuk mengukur kandungan aditif dalam oli pelumas memungkinkan hasil yang cepat dan tepat, sekaligus sepenuhnya menghindari kekurangan metode kimia, seperti tingkat kesalahan yang tinggi, prosedur yang rumit, dan biaya yang tinggi (karena konsumsi reagen yang berlebihan).

Prinsip

Dengan memanfaatkan puncak serapan karakteristik dari setiap komponen dalam aditif minyak penggulung aluminium foil pada bilangan gelombang yang berbeda di wilayah inframerah (misalnya, alkohol menunjukkan puncak karakteristik pada 1052 cm^-1, sedangkan asam dan ester menunjukkan puncak pada 1709 cm^-1dan 1743 cm^-1, secara berturut-turut), serangkaian larutan standar disiapkan dengan mengencerkan bahan referensi dengan minyak dasar (pelumas berbasis kerosin dengan C₁₂-C₁₆rantai karbon) pada rasio tertentu. Menurut hukum Lambert-Beer, konsentrasi setiap zat terlarut menunjukkan hubungan linier dengan absorbansinya seiring peningkatan konsentrasi. Dengan mensubstitusikan nilai absorbansi puncak karakteristik dari sampel uji ke dalam persamaan linier, konsentrasi setiap komponen dalam sampel dapat ditentukan.

Kondisi Operasi

1. Instrumen dan Aksesoris 

1) Spektrometer HKL-FTIR untuk Kandungan Aditif Minyak Penggulung pada Lembaran, Strip, dan Foil Aluminium 

2) Aksesori uji cairan: Sel cairan tetap (φ=30 mm) 

2. Lainnya 

1) Dodekanol (C₁₂H₂₆O), kemurnian: 99% 

2) Heksadekanol (C₁₆H₃₄O), kemurnian: 98% 

3) Metil palmitat (C₁₇H₃₄ITU₂), kemurnian: >97% 

4) Asam laurat (C₁₂H₂₄ITU₂), kemurnian: 97,5% 5)n-Tridecane (C₁₃H₂₈), kemurnian: 99% 

3. Kondisi pengujian 

1) Resolusi: 4 cm^-1

2) Waktu pemindaian: 32 

3) Detektor: Detektor Inframerah Piroelektrik 

4. Pengukuran Panjang Jalur Optik pada Sel Cair 

Metode interferogram digunakan dengan menempatkan sel cairan tetap kosong di jalur optik dan melakukan pemindaian (rentang pemindaian: 1900 cm).^-1hingga 600 cm^-1) untuk mendapatkan pola interferensi yang mengandung nilai maksimum dan minimum. Panjang jalur optik sel cairan tetap kemudian dihitung menggunakan rumus: 

Pengukuran Sampel 

Suntikkan sampel ke dalam sel cairan dengan hati-hati menggunakan jarum suntik kaca (pastikan tidak ada gelembung udara di dalam sel; jika terlihat, ulangi penyuntikan). Posisikan sel cairan pada jalur optik dan lakukan pemindaian menggunakan spektrum n-Tridecane sebagai latar belakang.

Dengan menggunakan garis singgung dari setiap puncak serapan sebagai garis dasar, ukur absorbansi puncak serapan maksimum pada sekitar 1743 cm⁻¹.^-1, 1709 cm^-1, dan 1052 cm^-1Substitusikan nilai absorbansi yang diperoleh ke dalam kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi masing-masing komponen dalam sampel.

Pembentukan Kurva Kalibrasi 

1. Persiapan Larutan Standar

Dengan menggunakan n-Tridecane sebagai pelarut dan berbagai aditif sebagai zat terlarut, siapkan larutan standar berikut berdasarkan persentase massa. Nilai absorbansi disubstitusikan ke dalam kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi setiap komponen dalam sampel. 

1) Larutan Standar untuk Minyak Penggulung Aluminium Foil 

2) Larutan Standar untuk Oli Penggulung Lembaran/Strip Aluminium 

2. Pengukuran Larutan Standar 

Dengan menggunakan n-Tridecane sebagai latar belakang, ukur kedua set larutan standar dan catat nilai absorbansi dari setiap puncak serapan (contoh spektrum ditunjukkan di bawah). 

2.1 Kurva Kalibrasi Spektrum untuk Minyak Penggulung Lembaran/Strip Aluminium 

2.1.1 Puncak Serapan Karakteristik Heksadekanol 

2.1.2 Puncak Serapan Metil Palmitat dan Asam Laurat 

2.2 Kurva Kalibrasi Spektrum untuk Minyak Penggulung Aluminium Foil 

2.2.1 Puncak Absorpsi Karakteristik Dodecanol 

2.2.2 Puncak Absorpsi Karakteristik Asam Laurat 

3. Pembentukan Kurva Kalibrasi

Kurva standar dibuat dengan fraksi massa (%) larutan standar sebagai sumbu x dan absorbansi sebagai sumbu y. Persamaan kurva kalibrasi dan nilai R² kemudian ditentukan (contoh ditunjukkan di bawah).

4. Validasi Tingkat Pemulihan

Kesimpulan

Metode kurva standar untuk menentukan kandungan aditif dalam minyak penggulung aluminium foil/lembaran/strip terbukti akurat, cepat, dan mudah dioperasikan. Dengan kurva kalibrasi yang menunjukkan R²Dengan nilai 0,999 dan tingkat pemulihan 99–103%, metode ini sepenuhnya memenuhi persyaratan analisis kuantitatif.