ASTM D3921 Penentuan Kandungan Minyak dalam Air

Target Deteksi

Penentuan zat-zat minyak bumi dalam air

Ringkasan

Larutan ini sesuai dengan Metode Uji Standar ASTM D3921 untuk Minyak dan Lemak serta Hidrokarbon Minyak Bumi dalam Air. Metode uji ini mendefinisikan minyak dan lemak dalam air dan air limbah sebagai zat yang dapat diekstraksi dalam metode uji dan diukur dengan penyerapan inframerah. Demikian pula, metode uji ini mendefinisikan hidrokarbon minyak bumi dalam air dan air limbah sebagai minyak dan lemak yang tidak terserap oleh gel silika dalam metode uji dan yang diukur dengan penyerapan inframerah.

Keberadaan minyak dan lemak dalam air limbah domestik dan industri menjadi perhatian publik karena efek estetikanya yang merusak dan dampaknya terhadap kehidupan akuatik. Peraturan dan standar telah ditetapkan yang mewajibkan pemantauan minyak dan lemak dalam air dan air limbah. Metode pengujian ini menyediakan prosedur analitis untuk mengukur minyak dan lemak dalam air dan air limbah.

Prinsip

Zat minyak dalam air adalah campuran yang terdiri dari alkana, sikloalkana, dan hidrokarbon aromatik, yang dapat diekstraksi menggunakan Tetrakloroetilena untuk menentukan total zat yang dapat diekstraksi. Larutan hasil ekstraksi kemudian diolah dengan magnesium silikat untuk mengadsorpsi zat polar seperti minyak hewani dan nabati, setelah itu kandungan minyak bumi diukur. Spektrum inframerah minyak bumi dan minyak hewani/nabati menunjukkan puncak serapan pada 2930 cm⁻¹.^-1, 2960 cm^-1atau 3030 cm^-1Kandungan tersebut dapat dihitung berdasarkan nilai absorbansi pada ketiga bilangan gelombang ini.

Kondisi Operasi

1. Peralatan dan Aksesoris

   1) Spektrometer FTIR HKL-3921 untuk Minyak dan Hidrokarbon Minyak Bumi dalam air

   2) Kuvet kuarsa 1 cm

2. Reagen

   1) Tetrakloroetilena (C₂Cl₄), Reagen lingkungan

   2) n-Heksadekana [CH₃(CH₂)₁₄CH₃], Reagen analitik

   3) Pristane (2,6,10,14-tetramethylpentadecane), Reagen analitik

   4) Toluena (C₆H₅CH₃), Reagen analitik

   5) Natrium sulfat anhidrat (Na₂JADI₄), Reagen analitik

   6) Natrium klorida (NaCl), Reagen analitik

   7) Asam klorida (HCl), Reagen analitik

Praperlakuan Sampel

Pindahkan seluruh sampel air ke dalam corong pemisah. Bilas botol sampel dengan 20 ml Tetrakloroetilen (C).₂Cl₄) dan campurkan larutan bilas dengan sampel di dalam corong pemisah. Sesuaikan pH hingga ≤2, tambahkan 20 g natrium klorida (NaCl), dan kocok kuat selama 2 menit. Biarkan campuran mengendap sepenuhnya.

Saring ekstrak melalui corong kaca berpori yang dilapisi dengan natrium sulfat anhidrat (Na) setebal 10 mm.₂JADI₄), dan kumpulkan filtrat dalam labu volumetrik. Lakukan ekstraksi kedua dengan 20 ml Tetrakloroetilen. Bilas corong kaca dengan sedikit C₂Cl₄Kemudian, campurkan ekstrak dan larutan bilas dalam labu volumetrik. Encerkan hingga tanda batas dengan Tetrakloroetilen dan aduk rata.

Hasil Tes

1. Penentuan Faktor Koreksi

Menggunakan Tetrakloroetilen (C₂Cl₄Dengan menggunakan C sebagai pelarut, siapkan tiga larutan terpisah dengan konsentrasi 100 mg/L n-heksadekana, 100 mg/L pristana, dan 400 mg/L toluena.₂Cl₄Dengan menggunakan larutan referensi dan kuvet kuarsa 10 mm × 10 mm, ukur nilai absorbansi (A).₂₉₃₀, A₂₉₆₀, A₃₀₃₀) dari setiap larutan pada 2930 cm^-1, 2960 cm^-1, dan 3030 cm^-1, masing-masing.

Nilai absorbansi larutan-larutan ini pada bilangan gelombang yang ditentukan sesuai dengan persamaan berikut: 

C = X·A₂₉₃₀+ Y·A₂₉₆₀ + Z·(A₃₀₃₀ − A₂₉₃₀/F)

Di mana: 

C = Konsentrasi senyawa dalam pelarut ekstraksi (mg/L). 

A₂₉₃₀, A₂₉₆₀, A₃₀₃₀= Nilai absorbansi pada bilangan gelombang masing-masing. 

X, Y, Z = Faktor koreksi yang sesuai dengan absorbansi ikatan CH. 

F = Faktor koreksi untuk hidrokarbon alifatik relatif terhadap hidrokarbon aromatik, didefinisikan sebagai rasio absorbansi n-heksadekana pada 2930 cm^-1hingga pada ketinggian 3030 cm^-1.

Untuk n-heksadekana (H) dan pristana (P), karena keduanya tidak mengandung hidrokarbon aromatik, A₃₀₃₀− A₂₉₃₀/F = 0, jadi: 

F = A₂₉₃₀(H) / A₃₀₃₀(H)

C(H) = X × A₂₉₃₀(H) + Y × A₂₉₆₀(H)

C(P) = X × A₂₉₃₀(P) + Y × A₂₉₆₀(P) 

Dari persamaan-persamaan ini, nilai X, Y, dan F dapat ditentukan. 

Untuk toluena (T), persamaannya menjadi: C(T) = X × A₂₉₃₀(T) + Y ×A₂₉₆₀(T) + Z × [A₃₀₃₀(T) − A₂₉₃₀/F], dari mana nilai Z dapat diturunkan.

Setelah perhitungan, faktor koreksi ditentukan sebagai berikut: X = 126,6, Y = 242,5, Z = 1575, F = 63.

2. Verifikasi Faktor Koreksi

Siapkan larutan standar hidrokarbon campuran dengan mengukur secara akurat n-heksadekana, pristana, dan toluena dalam rasio volume 5:3:1. Timbang secara tepat sejumlah hidrokarbon campuran yang sesuai dan siapkan serangkaian larutan dengan konsentrasi berbeda. Ukur nilai absorbansinya pada 2930 cm⁻¹.^-1(A₂₉₃₀), 2960 cm^-1(A₂₉₆₀), dan 3030 cm^-1(A₃₀₃₀Hitung konsentrasi dan tingkat perolehan kembali hidrokarbon campuran tersebut. 

1) Spektrum Uji 

2) Tingkat Pemulihan 

Kesimpulan 

Metode spektroskopi inframerah tiga panjang gelombang untuk menentukan kadar minyak dalam air dapat secara efektif menghindari kesalahan pengukuran yang disebabkan oleh perubahan mendadak dalam kandungan relatif senyawa gugus fungsi karakteristik dalam sampel. Perbandingan antara konsentrasi hidrokarbon campuran yang dihitung menggunakan rumus standar dan nilai sebenarnya menunjukkan bahwa tingkat pemulihan memenuhi persyaratan pemantauan lingkungan. Dengan demikian, metode ini merupakan pendekatan ideal untuk mengukur zat berbasis minyak bumi.