Target Deteksi
Penentuan Total Hidrokarbon Minyak Bumi yang Dapat Dipulihkan dalam Limbah Padat
Ringkasan
Larutan ini sesuai dengan Metode EPA 8440 Total Hidrokarbon Minyak Bumi yang Dapat Dipulihkan dengan Spektrofotometri Inframerah. Standar ini digunakan untuk pengukuran total hidrokarbon minyak bumi yang dapat dipulihkan (TRPH) yang diekstraksi dengan karbon dioksida superkritis dari sampel sedimen, tanah, dan lumpur. Metode ini tidak berlaku untuk pengukuran bensin dan fraksi minyak bumi volatil lainnya, karena adanya kehilangan akibat penguapan.
Sampel tanah diekstraksi dengan karbon dioksida superkritis. Interferensi dihilangkan dengan gel silika, baik dengan mengocok ekstrak dengan gel silika lepas, atau dengan melewatkannya melalui kartrid ekstraksi fase padat gel silika. Setelah analisis inframerah (IR) ekstrak, TRPH dikuantifikasi dengan perbandingan langsung dengan standar.
Lingkup Aplikasi
Metode ini dapat diterapkan untuk penentuan 10 N-metilkarbamat, termasuk Aldicarb (Temik), Aldicarb Sulfone, Carbaryl (Sevin), Carbofuran (Furadan), Dioxacarb, 3-Hydroxycarbofuran, Methiocarb (Mesurol), Methomyl (Lannate), Promecarb, dan Propoxur (Baygon), dalam matriks tanah, air, dan limbah menggunakan spektroskopi inframerah.
Metode ini juga cocok untuk penentuan total hidrokarbon minyak bumi yang dapat dipulihkan (TRPHS) dalam ekstrak limbah padat yang diperoleh dengan kromatografi fluida superkritis. Namun, metode ini tidak dapat diterapkan untuk analisis bensin atau komponen volatil lainnya.
Metode ini dapat mendeteksi senyawa yang dapat diekstrak pada konsentrasi 10 mg/L. Saat mengekstrak sampel 3 g (dengan asumsi efisiensi ekstraksi 100%), ini setara dengan batas deteksi 10 mg/kg dalam tanah.
Prinsip
Sampel diekstraksi menggunakan Ekstraksi Fluida Superkritis (SFE), dan zat pengganggu dihilangkan menggunakan gel silika curah atau kartrid ekstraksi fase padat gel silika (SPE). Sampel dianalisis dengan spektroskopi inframerah (IR) dengan membandingkannya dengan sampel standar.
Reagen dan Bahan
Tetrakloroetilena, kualitas spektroskopi.
Bahan campuran minyak referensi, kelas spektroskopi.
1) n-Heksadekana
2) Isooktana
3) Klorobenzena
Gel silika
1) Kartrid SPE gel silika (ukuran partikel 40 μm, pori-pori 60 Å), 0,5 g.
2) Silika gel, 60-200 mesh (dinonaktifkan dengan 112% air).
Campuran kalibrasi
1) Minyak referensi: Tambahkan 15,0 ml n-heksana, 15,0 ml isooktana, dan 10,0 ml klorobenzena ke dalam botol kaca bertutup 50 ml. Kencangkan penutup untuk mencegah kehilangan akibat penguapan. Simpan pada suhu 4°C.
2) Larutan standar stok: Pindahkan 0,5 ml minyak referensi ke dalam labu volumetrik 100 ml yang telah ditimbang sebelumnya dan segera tutup rapat. Timbang dan encerkan hingga volume yang diinginkan dengan Tetrakloroetilen.
3) Larutan standar kerja: Pindahkan volume larutan standar stok yang sesuai ke dalam labu volumetrik 100 ml berdasarkan ukuran kuvet. Encerkan hingga volume tersebut dengan Tetrakloroetilen. Hitung konsentrasi berdasarkan larutan standar stok.
Kalibrasi pembersihan gel silika
1) Siapkan larutan stok minyak jagung dan minyak mineral dengan menambahkan 1 ml (0,5-1 g) masing-masing ke dalam labu volumetrik 100 ml yang telah ditimbang sebelumnya. Timbang hingga miligram terdekat. Encerkan hingga tanda batas dengan Tetrakloroetilen, aduk rata, dan larutkan hingga semua isi benar-benar larut.
2) Siapkan pengenceran hingga konsentrasi target yang diinginkan sesuai kebutuhan.
3) Pindahkan 2 ml (atau volume yang sesuai) sampel minyak jagung/minyak mineral yang telah diencerkan ke dalam vial sampel. Tambahkan 0,3 g silika gel curah dan kocok campuran selama 5 menit, atau alirkan melalui kartrid SPE silika gel 0,5 g. Jika menggunakan kartrid SPE, lakukan pra-kondisi dengan 5 ml Tetrakloroetilen. Elusi dengan Tetrakloroetilen dan kumpulkan 3 ml eluat. Jika menggunakan silika gel curah, saring ekstrak melalui kapas kaca bersih (menggunakan pipet kaca sekali pakai).
4) Pindahkan eluat atau ekstrak ke dalam kuvet IR yang bersih. Tentukan fraksi elusi yang mengandung hidrokarbon (2800-3000 cm).-1) tanpa gangguan minyak jagung (1600-1800 cm)-1(pita ester). Jika pemindaian IR menunjukkan bahwa kapasitas adsorpsi gel silika terlalu kuat atau tidak mencukupi (misalnya, minyak jagung terelusi bersamaan dengan hidrokarbon target), pilih gel silika atau kartrid SPE yang baru.
Instrumen dan Aksesoris
Spektrometer FTIR HKL-8440 untuk total hidrokarbon minyak bumi yang dapat dipulihkan, tipe pemindaian atau panjang gelombang tetap, mampu memindai mendekati 950 cm-1.
Kuvet, dengan panjang lintasan 10 mm, 50 mm, dan 100 mm, terbuat dari natrium klorida atau kaca kelas IR.
Pengaduk magnetik, dilengkapi dengan batang pengaduk berlapis PTFE.
Prosedur Pengujian
1. Siapkan sampel menggunakan ekstraksi cair-cair (LLE) atau ekstraksi fase padat fase normal (SPE).
2. Tambahkan 0,3 g silika gel curah ke dalam ekstrak dan kocok campuran selama 5 menit. Atau, alirkan ekstrak melalui kartrid SPE silika gel 0,5 g (yang telah dikondisikan sebelumnya dengan 5 ml Tetrakloroetilen). Jika menggunakan silika gel curah, saring ekstrak melalui kapas kaca bersih (menggunakan pipet kaca sekali pakai).
3. Setelah pembersihan dengan gel silika, pindahkan larutan ke dalam kuvet IR dan ukur absorbansinya. Jika absorbansi melebihi rentang linier spektrofotometer IR, encerkan sampel secukupnya dan analisis ulang. Efisiensi adsorpsi gel silika juga dapat dievaluasi dengan mengulangi proses pembersihan dan analisis.
4. Pilih larutan standar kerja dengan konsentrasi yang sesuai dan pilih ukuran kuvet yang cocok berdasarkan panduan berikut:
Panjang Lintasan (mm) | Rentang Konsentrasi (μg/ml, ekstrak) | Volume (ml) |
10 | 5–500 | 3 |
50 | 1–100 | 15 |
100 | 0,5–50 | 30 |
5. Kalibrasi instrumen menggunakan serangkaian larutan standar kerja dan kuvet yang sesuai. Ukur absorbansi setiap larutan secara langsung pada bilangan gelombang maksimum (~2950 cm).-1) dan membuat kurva kalibrasi konsentrasi hidrokarbon minyak bumi terhadap absorbansi.
Perhitungan Hasil
Konsentrasi TRPH dalam sampel dihitung menggunakan rumus berikut: ω (TRPH)= (R×D×V)/W
Di mana:
R = Konsentrasi TRPH (mg/ml), diperoleh dari kurva kalibrasi
V = Volume ekstrak (ml)
D = Faktor pengenceran ekstrak (jika ada)
W = Berat sampel padat (kg)