ISO 7106 Penentuan kadar minyak dalam amonia anhidrat cair

Target Deteksi

Penentuan kadar minyak dalam amonia anhidrat cair

Ringkasan

Larutan ini sesuai dengan ISO 7106 Amonia anhidrat cair untuk penggunaan industri — Penentuan kadar minyak — Metode gravimetri dan spektrometri inframerah. Standar Internasional ini menetapkan dua metode untuk penentuan kadar minyak non-volatil pada suhu sekitar 105 °C, dari amonia anhidrat cair untuk penggunaan industri, yaitu: metode gravimetri dan metode spektrometri inframerah. Metode gravimetri berlaku untuk produk yang memiliki kadar minyak sama dengan atau lebih besar dari 10 mg/kg. Metode spektrometri inframerah, yang lebih sensitif, berlaku untuk produk yang memiliki kadar minyak lebih besar dari 1 mg/kg. Prinsip Pada suhu ruang, setelah menguapkan sampel amonia cair, minyak dalam residu diekstraksi menggunakan Tetrakloroetilen. Absorbansi fase organik diukur pada panjang gelombang tetap sekitar 3,42 μm (sesuai dengan pita serapan terkuat dari vibrasi asimetris gugus CH) untuk menentukan kadar minyak dalam amonia cair anhidrat.

Kondisi Operasi

1. Peralatan dan Aksesoris

   1) Spektrometer FTIR HKL-7106 untuk kandungan minyak dalam amonia anhidrat cair

   2) Aksesori Uji Cairan: Kuvet kuarsa bertutup (panjang jalur 1 cm)

2. Yang lain

   1) Tetrakloroetilena (C₂Cl₄)

   2) Larutan standar minyak parafin

3. Kondisi Pengujian

   1) Resolusi: 4 cm^-1

   2) Waktu pemindaian: 32

   3) Detektor: Detektor Inframerah Piroelektrik

Persiapan Larutan Uji

1. Keluarkan cawan penguapan platinum berisi minyak dari desikator.

2. Tambahkan 10 ml Tetrakloroetilen (C₂Cl₄) untuk melarutkan minyak.

3. Pindahkan larutan ke dalam labu volumetrik 50 ml.

4. Bilas piring 2–3 kali dengan tambahan C₂Cl₄, lalu encerkan hingga mencapai tanda C₂Cl₄lalu aduk rata untuk dianalisis.

Persiapan Kurva Standar

1. Suntikkan larutan standar minyak parafin (mengandung 0,25 mg, 0,50 mg, 1,00 mg, 1,50 mg, 2,00 mg, dan 2,50 mg minyak parafin) secara berurutan ke dalam kuvet kuarsa yang tertutup rapat. Dengan menggunakan C2Cl₄ sebagai latar belakang, ukur absorbansi pada ~3,42 μm (2924 cm⁻¹), yang sesuai dengan puncak serapan maksimum vibrasi peregangan CH. 

2. Gambarkan kurva standar dengan absorbansi (sumbu y) terhadap massa minyak parafin (sumbu x) (lihat gambar di bawah).

Kesimpulan

Metode spektrometri inframerah dengan kalibrasi kurva standar memungkinkan penentuan kadar minyak dalam amonia cair anhidrat secara akurat dan cepat. Kurva kalibrasi menunjukkan linearitas yang hampir sempurna dengan R²=1, sepenuhnya memenuhi persyaratan analisis kuantitatif.