Pengukuran untuk Pengendalian Polusi pada Limbah Domestik

Target Deteksi

Pengukuran untuk Pengendalian Polusi pada Limbah Domestik

Pengujian Sampel

1. HKL-22036 ICP untuk Penentuan Unsur Logam dalam Limbah Domestik

   1) Prinsip

   Sampel dimasukkan ke dalam sistem pengambilan sampel melalui gas pembawa untuk nebulisasi, memasuki nyala plasma dalam bentuk aerosol. Di bawah suhu tinggi dan atmosfer inert, sampel mengalami penguapan, atomisasi, ionisasi, dan eksitasi secara menyeluruh, memancarkan garis spektral karakteristik dari unsur-unsur yang terkandung di dalamnya. Analisis kualitatif unsur-unsur tertentu dilakukan berdasarkan ada atau tidaknya garis spektral karakteristik ini, sedangkan analisis kuantitatif unsur-unsur tertentu dalam sampel dilakukan berdasarkan intensitas garis spektral karakteristik tersebut.

   2) Persiapan Larutan Standar

   Pipet 5 ml masing-masing larutan standar Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se) (1000 mg/L) ke dalam labu volumetrik 100 ml. Encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi untuk mendapatkan larutan stok standar (50 mg/L) untuk Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   Pipet 0, 0,5, 1, 2, 5, dan 10 ml alikuot larutan stok standar ke dalam enam labu volumetrik 100 ml terpisah. Tambahkan 3 ml larutan asam nitrat ke setiap labu, lalu encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi untuk menyiapkan larutan standar kerja dengan konsentrasi 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L, dan 5,0 mg/L untuk Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   3) Hasil Tes

1. HKL-AFS untuk Penentuan As, Hg, dan Se dalam Limbah Domestik

   1) Prinsip

   Larutan asam yang mengandung analit target dalam sampel cair diubah menjadi keadaan valensi spesifik di bawah pengaruh prereduktan. Agen pereduksi KBH₄Kemudian bereaksi menghasilkan hidrida dan gas hidrogen. Didorong oleh gas pembawa, hidrida dan hidrogen diangkut ke dalam alat pengatom untuk diatomisasi, di mana atom matriks tertentu dieksitasi oleh penyerapan berkas radiasi elektromagnetik. Spesies yang tereksitasi kemudian kembali ke keadaan dasar, melepaskan energi berlebihnya sebagai foton. Intensitas foton diukur.

   2) Persiapan Larutan Uji

   Arsenik (As)

   (1) Pembuatan Larutan Standar Arsenik

   ① Larutan Campuran 10% Tiourea + 10% Asam Askorbat: Timbang 10 g tiourea dan 10 g asam askorbat dalam gelas beker, tambahkan 100 ml air, dan aduk rata untuk menyiapkan 100 ml larutan campuran.

   ② Larutan Standar Stok Arsenik 10 mg/L: Pipet 1 ml dari larutan standar arsenik 1000 mg/L dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.

   ③ Larutan Standar Stok Arsenik 100 μg/L: Pipet 1 ml dari larutan standar arsenik 10 mg/L dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.

   ④ Larutan Standar Arsenik 1 μg/L: Pipet 1 ml dari larutan standar arsenik 100 μg/L, tambahkan 5 ml asam klorida pekat, 10 ml larutan campuran tiourea 10% + asam askorbat 10%, dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.

   ⑤ Larutan Standar Arsenik 2 μg/L: Pipet 2 ml dari larutan standar arsenik 100 μg/L, tambahkan 5 ml asam klorida pekat, 10 ml larutan campuran tiourea 10% + asam askorbat 10%, dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.

   ⑥ Larutan Standar Arsenik 4 μg/L: Pipet 4 ml dari larutan standar arsenik 100 μg/L, tambahkan 5 ml asam klorida pekat, 10 ml larutan campuran tiourea 10% + asam askorbat 10%, dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.

   ⑦ Larutan Standar Arsenik 8 μg/L: Pipet 8 ml dari larutan standar arsenik 100 μg/L, tambahkan 5 ml asam klorida pekat, 10 ml larutan campuran tiourea 10% + asam askorbat 10%, dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.

   ⑧ Larutan Standar Arsenik 10 μg/L: Pipet 10 ml dari larutan standar arsenik 100 μg/L, tambahkan 5 ml asam klorida pekat, 10 ml larutan campuran tiourea 10% + asam askorbat 10%, dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.

   ⑨ Larutan Blanko Standar Arsenik: Tambahkan 5 ml asam klorida pekat dan 10 ml larutan campuran tiourea 10% + asam askorbat 10%, kemudian encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.

   (2) Solusi Pembawa

   Asam Klorida 5% (v/v): Ukur 25 ml asam klorida pekat dan encerkan hingga 500 ml dengan air deionisasi.

   (3) Persiapan Agen Pereduksi

   0,5% Kalium Hidroksida + 2% Kalium

   Larutan Borohidrida: Larutkan 2,5 g kalium hidroksida (KOH) dalam air deionisasi. Setelah larut sempurna, tambahkan 10 g kalium borohidrida (KBH4).₄) ke dalam larutan. Encerkan hingga 500 ml dengan air deionisasi dan aduk hingga rata. (Siapkan baru sebelum digunakan; hindari penyimpanan semalaman. Urutan persiapan tidak boleh dibalik.)

   (4) Persiapan Sampel

   ① Sampel Kosong: Pipet 5 ml sampel kosong yang telah dicerna dengan microwave ke dalam labu volumetrik 50 ml. Tambahkan 2,5 ml asam klorida pekat dan 5 ml larutan campuran 10% tiourea + 10% asam askorbat. Encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi.

   ② Larutan Sampel Uji: Pipet 5 ml sampel uji yang telah dicerna dengan microwave ke dalam labu volumetrik 50 ml. Tambahkan 2,5 ml asam klorida pekat dan 5 ml larutan campuran tiourea 10% + asam askorbat 10%. Encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi.

   Merkuri (Hg) — waktu pemanasan awal untuk merkuri: 30 menit

   (1) Pembuatan Larutan Standar Hg

   ① Metode pembuatan larutan tersebut konsisten dengan metode pembuatan larutan standar merkuri.

   ② Larutan blanko standar selenium: Tambahkan 10 mL asam klorida pekat dan encerkan hingga volume tertentu dalam labu ukur 100 mL.

   (2) Solusi Pembawa

   Asam Nitrat 2% (v/v): Ukur 10 ml asam nitrat pekat dan encerkan hingga 500 ml dengan air deionisasi.

   (3) Pembuatan Zat Pereduksi (Raksa Uap Dingin)

   0,5% Kalium Hidroksida (KOH) + 0,01% Kalium Borohidrida (KBH)₄)

   Larutkan 2,5 g KOH dalam air deionisasi (pastikan larut sempurna). Tambahkan 0,05 g KBH4.₄ke dalam larutan KOH. Encerkan hingga 500 ml dengan air deionisasi dan aduk hingga rata. (Siapkan baru sebelum digunakan, hindari penyimpanan semalaman. Penting: Urutan persiapan tidak boleh dibalik.)

   (4) Persiapan Sampel

   ① Sampel Kosong: Pipet 5 ml sampel kosong yang telah dicerna dengan microwave ke dalam labu volumetrik 50 ml. Tambahkan 1 ml asam nitrat pekat dan 0,5 ml larutan kalium dikromat 10%. Encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi.

   ② Larutan Sampel Uji: Pipet 5 ml sampel yang telah dicerna dengan microwave ke dalam labu volumetrik 50 ml. Tambahkan 1 ml asam nitrat pekat dan 0,5 ml larutan kalium dikromat 10%. Encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi.

   Selenium (Se)

   (1) Pembuatan Larutan Standar Selenium

   ① Metode pembuatan larutan tersebut konsisten dengan metode pembuatan larutan standar merkuri.

   ② Blanko Standar Selenium: Tambahkan 10 ml asam klorida pekat dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.

   (2) Larutan Pembawa Asam Klorida 5% (v/v): Ukur 50 ml asam klorida pekat dan encerkan hingga 500 ml dengan air deionisasi.

   (3) Persiapan Agen Pereduksi

   Larutan Kalium Hidroksida 0,5% + Kalium Borohidrida 1,5%

   Larutkan 2,5 g kalium hidroksida (KOH) dalam air deionisasi. Setelah larut sempurna, tambahkan 7,5 g kalium borohidrida (KBH4).₄) ke dalam larutan. Encerkan hingga 500 ml dengan air deionisasi dan aduk hingga rata. (Catatan: Siapkan baru sebelum digunakan; hindari penyimpanan semalaman. Urutan persiapan tidak boleh dibalik.)

   (4) Persiapan Sampel

   Sampel Kosong: Pipet 5 ml sampel kosong yang telah dicerna dengan microwave ke dalam labu volumetrik 50 ml. Tambahkan 5 ml asam klorida pekat dan encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi.

   Larutan Sampel Uji: Pipet 5 ml sampel uji yang telah dicerna dengan microwave ke dalam labu volumetrik 50 ml. Tambahkan 5 ml asam klorida pekat dan encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi.

   3) Hasil Tes

1. HKL-7196A UV-Vis untuk Penentuan Kromium Heksavalensi dalam Limbah Domestik

   1) Prinsip

   Dalam larutan asam, kromium heksavalensi bereaksi dengan difenilkarbazida membentuk kompleks berwarna merah, yang kemudian ditentukan secara spektrofotometri pada panjang gelombang serapan maksimum 540 nm.

   2) Persiapan Larutan Standar

   Persiapan Reagen untuk Kromium Heksavalensi (Metode Spektrofotometri Difenilkarbazida)

   (1) Asam Campuran Sulfat-Fosfat 5% + 5%: 25 ml asam sulfat + 25 ml asam fosfat + 450 ml air.

   (2) Reagen Pengembang Warna 0,05%: Larutkan 0,25 g difenilkarbazida dalam 25 ml aseton, kemudian encerkan hingga 500 ml dalam labu volumetrik dengan air.

   (3) Larutan Standar Kromium Heksavalensi: 0 mg/L, 0,5 mg/L, dan 1,0 mg/L. Larutan Standar Cr(VI): Pipet secara akurat 0,025 ml dan 0,05 ml larutan standar kromium ke dalam labu volumetrik 50 ml terpisah, kemudian encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi.

   3) Prosedur Pengujian Sampel

   Ambil 10 ml sampel lindi, lalu tambahkan 1 ml larutan campuran asam sulfat dan asam fosfat. Tambahkan 1 ml reagen pengembang warna.

   4) Hasil Tes