ISO 629 Penentuan unsur logam dengan Spektrofotometer

Target Deteksi

Penentuan kandungan mangan (dan karbon, fosfor, tembaga, nikel, vanadium, kromium, boron, sulfur) dalam baja.

Ringkasan

Larutan ini sesuai dengan ISO 629 Baja dan besi cor — Penentuan kadar mangan — Metode spektrofotometri. Standar Internasional ini menetapkan metode spektrofotometri untuk penentuan mangan dalam baja dan besi cor. Metode ini berlaku untuk produk yang memiliki kadar mangan antara 0,001 dan 4 % (m/m).

Prinsip

Sampel baja dengan massa yang diketahui dilarutkan dalam campuran asam yang terdiri dari asam nitrat, asam sulfat, dan asam fosfat. Reaksi kimia berikut terjadi:

Fe + 6HNO₃= Fe(NO₃)₃+ 3NO₂↑ + 3 jam₂ITU

Mn + 4HNO₃= Mn(NO₃)₂+ 2NO₂↑ + 2 jam₂ITU

Fe³⁺+ 2 jam₃SETELAH₄= [Fe(H₂SETELAH₄)₂]⁺+ 2 jam⁺

2 juta²⁺+ 5 detik₂ITU₈^2-+8 jam₂O = 2MnO₄^-+ 10SO₄^2-+ 16 jam⁺

MnO yang dihasilkan₄^-Larutan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 530 nm menggunakan spektrofotometer, dengan sampel kosong sebagai larutan referensi.

Serangkaian standar MnO₄^-Larutan dengan konsentrasi yang diketahui disiapkan dan diolah dalam kondisi yang sama, dan nilai absorbansinya diukur menggunakan spektrofotometer. Kurva kalibrasi (kurva kerja) diplot dengan absorbansi (A) pada sumbu y dan konsentrasi larutan standar (c) pada sumbu x.

Dengan mengacu pada kurva kalibrasi ini, konsentrasi yang sesuai dengan absorbansi larutan sampel dapat ditentukan, sehingga memungkinkan kandungan mangan dalam sampel baja dapat dihitung.

Instrumen dan Reagen

1. Instrumen:Spektrofotometri HKL-629 untuk Penentuan Mangan dalam BajaNeraca analitik, Labu volumetrik (50 ml), Pipet (10 ml), Pipet bertingkat (5 ml), Pipet tetes, Bola karet (untuk memipet), Lampu alkohol

2. Reagen: HNO₃-H₂JADI₄-H₃SETELAH₄Campuran (rasio 1:1:1), 1% AgNO₃(larutan perak nitrat), KMnO₄larutan standar (Mn 1 mg·ml^-1), (NH₄)₂S₂ITU₈(15%), Sampel baja

Prosedur Pengujian

1. Persiapan KMnO4 Standar₄Solusi

Dengan menggunakan pipet, pindahkan 10 ml larutan KMnO standar.₄Masukkan larutan ke dalam labu volumetrik 100 ml, lalu encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi. Tutup labu dan aduk rata. Selanjutnya, ambil enam labu volumetrik 50 ml. Dengan menggunakan pipet (atau pipet bertingkat), tambahkan larutan standar KMnO yang telah disiapkan.₄larutan, asam campuran, (NH₄)₂S₂ITU₈, dan AgNO₃ke setiap labu. Encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi, tutup labu, dan aduk hingga rata.

2. Persiapan Sampel Baja dan Persiapan Larutan

Timbang 60–80 mg sampel baja secara akurat menggunakan timbangan analitik dan pindahkan ke dalam gelas beker 50 ml. Tambahkan 17 ml asam campuran dan panaskan di atas kompor listrik bersuhu rendah di dalam lemari asam untuk melarutkan sampel.

Setelah berwarna cokelat TIDAK₂Setelah produksi gas berhenti, tambahkan 10 ml (NH₄)₂S₂ITU₈dan 3 ml AgNO₃Larutan tersebut, lalu terus dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih selama 1 menit, angkat dari api. Biarkan larutan mendingin hingga suhu ruang, lalu pindahkan seluruhnya ke dalam labu ukur 50 ml. Encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi, tutup labu, dan aduk rata.

3. Pengukuran Absorbansi

Atur panjang gelombang spektrofotometer ke 530 nm. Menggunakan kuvet 0,5 cm, ukur absorbansi dari lima larutan standar KMnO.₄larutan dan larutan sampel baja.