Target Deteksi
Analisis identifikasi karet
Ringkasan
Solusi ini sesuai dengan ISO 4650 Karet - Identifikasi - Metode spektrometri inframerah. Standar Internasional ini menetapkan dua metode untuk identifikasi karet, termasuk elastomer termoplastik, baik dalam keadaan mentah maupun dalam bentuk campuran yang divulkanisasi atau tidak divulkanisasi. Kedua metode tersebut meliputi pemeriksaan polimer berdasarkan produk pirolisisnya (pirolisat), atau berdasarkan film yang dicetak dari larutan atau diperoleh dengan pencetakan (hanya untuk karet mentah).
Aparat
Spektrometer FTIR HKL-4650 untuk Analisis Karet
I. Metode Konvensional
-
Berlaku
Metode ini dapat diterapkan untuk identifikasi karet mentah, karet campuran, atau karet tervulkanisasi, termasuk komposisi karet tunggal atau campuran (di mana komponen polimer minor dalam campuran umumnya tidak kurang dari 20% berdasarkan massa), seperti karet isoprena (IR), karet stirena-butadiena (SBR), karet nitril (NBR), karet kloroprena (CR), karet butil (IIR), karet polibutadiena (BR), kopolimer etilena-propilena (EPM/EPDM), karet polietilena klorosulfonat (CSM), karet poliuretan (PU), karet kloroeter (ECO), karet ester nitril (XNBR), karet silikon (MVQ), dan fluoroelastomer (FKM). Namun, metode ini tidak cocok untuk analisis kuantitatif.
-
Metode Pengujian
Metode ini mengidentifikasi polimer karet melalui analisis spektroskopi inframerah dari pirolisat atau film yang dibuat dari larutan karet.
(1) Identifikasi Hasil Pirolisis Tempatkan sejumlah kecil sampel karet yang telah disiapkan ke dalam tabung reaksi di bawah aliran nitrogen. Panaskan tabung dalam tungku listrik kecil yang dapat diatur, pertahankan suhu pada 550 ± 25 °C untuk pirolisis, atau lakukan pirolisis cepat di atas api. Pindahkan beberapa tetes hasil pirolisis ke lempeng garam atau wafer silikon kristal tunggal. Kemudian, rekam spektrum inframerah dalam rentang 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).
(2) Identifikasi Film
1) Identifikasi Film Karet Vulkanisir
i. Metode Larutan Panas 1,2-Diklorobenzena: Sejumlah kecil sampel karet yang telah disiapkan dilarutkan dalam 1,2-diklorobenzena dan disaring. Filtrat kemudian dilapisi pada lempeng garam, membiarkan pelarut menguap sepenuhnya untuk membentuk lapisan tipis. Spektrum inframerah direkam dalam rentang 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
ii. Metode Degradasi 200°C: Sejumlah kecil sampel karet yang telah disiapkan didegradasi secara termal pada suhu 200 ± 5 °C dalam waktu singkat. Sampel yang telah terdegradasi pertama-tama dilarutkan dalam 1,1,1-trikloroetana, kemudian dilarutkan dalam diklorometana. Larutan tersebut kemudian dioleskan pada lempeng garam, dan setelah pelarut menguap sepenuhnya, spektrum inframerah direkam dalam rentang 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
2) Identifikasi Film Karet Mentah
Sejumlah kecil sampel karet yang telah disiapkan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai dan disaring. Filtrat tersebut dioleskan ke lempeng garam, dan setelah pelarut menguap sepenuhnya, spektrum inframerah direkam dalam rentang 2,5–15 μm (4000–667 cm).-1).
-
Contoh Aplikasi
(1) Contoh: Karet
(2) Metode Persiapan Sampel: Pirolisis
(3) Peralatan:Spektrometer FTIR HKL-4650 untuk Analisis Karet
(4) Hasil Tes
 |
 |
Ketika puncak serapan berikut muncul dalam spektrum selama pirolisis, puncak tersebut tidak dapat digunakan untuk identifikasi karet. Puncak serapan ini meliputi 3330 cm⁻¹.-1, 2860 cm-1, 1700 cm-1, dan 1450 cm-1Karakteristik penyerapan inframerah yang membedakan karet nitril (NBR) dari karet lainnya terutama dimanifestasikan sebagai penyerapan kuat antara 2000 cm⁻¹.-1dan 2300 cm-1Seperti yang terlihat pada Gambar 2, terdapat penyerapan yang sangat kuat pada 2240 cm.-1, yang menegaskan bahwa sampel karet yang diuji adalah karet nitril (NBR).
II. Metode Refleksi Total Teredam (ATR)
Berkat kemampuan keluaran energi yang tinggi dan detektor sensitivitas tinggi, Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier (FTIR) telah membuat metode ATR banyak diterapkan dalam beberapa tahun terakhir untuk menganalisis karet dan aditifnya. Teknik ATR memungkinkan pengujian langsung sampel yang tidak dapat diukur dengan metode transmisi konvensional, sehingga memungkinkan lapisan permukaan dan material yang sulit disiapkan untuk dianalisis tanpa persiapan sampel. Metode ini sangat cocok untuk material seperti karet, plastik, serat, dan elastomer, yang hanya membutuhkan persiapan sampel minimal untuk pengukuran.
Aksesori ATR, disingkat sebagai aksesori ATR, saat ini ditawarkan oleh produsen aksesori inframerah dalam empat jenis utama: aksesori ATR horizontal, aksesori ATR sudut variabel, aksesori ATR sel melingkar, dan aksesori ATR refleksi tunggal. Tiga jenis pertama termasuk ATR refleksi internal ganda, sedangkan jenis terakhir adalah ATR refleksi internal tunggal. Keempat jenis aksesori ATR beroperasi berdasarkan prinsip dasar yang sama. Dibandingkan dengan metode pengujian tradisional, metode ATR lebih praktis dan memungkinkan persiapan sampel yang lebih cepat. Prinsip kerjanya sedikit berbeda dari metode konvensional, karena mengukur variasi sinyal selama fase pelemahan refleksi internal total.