ISO 3169 Penentuan pengotor dalam aluminium oksida dengan ICP

Target Deteksi

Penentuan pengotor dalam aluminium oksida

Ringkasan

Larutan ini sesuai dengan ISO 3169 Keramik halus (keramik canggih, keramik teknis canggih) — Metode untuk analisis kimia pengotor dalam bubuk aluminium oksida menggunakan spektrometri emisi optik plasma gandeng induktif. Bubuk aluminium oksida diuraikan dengan dekomposisi tekanan asam, dekomposisi asam, atau peleburan alkali. Kandungan kalsium, kromium, tembaga, besi, magnesium, mangan, kalium, silikon, natrium, titanium, seng, dan zirkonium dalam larutan uji ditentukan dengan spektrometer emisi optik plasma gandeng induktif (ICP-OES).

Perkenalan

Rubi dan safir pada dasarnya tersusun dari aluminium oksida, dengan warna yang bervariasi karena adanya pengotor lain. Namun, safir berwarna biru karena kandungan oksida besi dan titaniumnya. Di antara bauksit, komponen utama bijih aluminium, aluminium oksida adalah yang paling melimpah. Alumina mengandung unsur aluminium dan oksigen. Perlakuan kimia pada bauksit menghilangkan oksida silikon, besi, dan titanium, menghasilkan alumina yang sangat murni. Alumina adalah senyawa yang sangat keras dengan titik leleh 2054°C dan titik didih 2980°C. Senyawa ini membentuk kristal ionik yang terionisasi pada suhu tinggi dan umumnya digunakan dalam pembuatan bahan tahan api.

Berdasarkan riset latar belakang di atas, ICP HKL-3169 untuk penentuan pengotor dalam aluminium oksida digunakan untuk mendeteksi unsur jejak dalam alumina yang mengandung pengotor. Penelitian utama adalah untuk menentukan kandungan unsur logam yang mungkin ada dalam alumina, seperti titanium, tembaga, magnesium, mangan, kalsium, seng, kromium, silikon, dan besi.

Prinsip

Di bawah pengaruh sistem digesti gelombang mikro, sampel uji dicerna dengan asam sulfat pada suhu dan tekanan tinggi. Larutan yang dihasilkan dimasukkan ke dalam plasma argon, dan pengukuran dilakukan menggunakan spektrometer emisi optik plasma yang digabungkan secara induktif (ICP-OES) di bawah kondisi operasi yang dioptimalkan. Efek matriks dikoreksi menggunakan metode kalibrasi pencocokan matriks.

Instrumen dan Reagen

1. Reagen

1) Air (deionisasi, kelas II)

2) Asam klorida (reagen terjamin) 

3) Asam nitrat (reagen terjamin)

4) Larutan standar silikon (Si), besi (Fe), natrium (Na), kalium (K), tembaga (Cu), magnesium (Mg), kalsium (Ca), kromium (Cr), vanadium (V), seng (Zn), titanium (Ti), mangan (Mn), dan galium (Ga) disiapkan. Konsentrasinya adalah sebagai berikut: 100 μg/ml untuk Si, K, V, dan Ti; 1.000 μg/ml untuk Fe, Na, Cu, Mg, Ca, Cr, Zn, Mn, dan Ga.

2. Instrumen

1) Sistem Pencernaan dengan Gelombang Mikro: Suhu terukur 300°C, volume wadah pencernaan 100 ml.

2)HKL-3169 ICP untuk Penentuan Pengotor dalam Aluminium Oksida

2.1 Parameter pengoperasian

2.1.1 Daya RF 1,25 kW

2.1.2 Kecepatan pompa peristaltik 120 rpm

2.1.3 tekanan nebulizer 26 psi

2.1.4 gas argon (≥99,99%)

2.1.5 Suhu (Penyimpanan dan Transportasi): 15°C–25°C

2.1.6 Kelembaban Relatif (Penyimpanan dan Transportasi): ≤70%

2.1.7 Tekanan Atmosfer: 86–106 kPa

2.1.8 Catu Daya: 220 V ±10V, 50–60 MHz

2.1.9 Suhu Operasional: 15°C–30°C

2.1.10 Kelembapan Operasional: ≤70%

2.2 Parameter Teknis

2.2.1 Generator RF Solid-State

① Jenis Sirkuit: Sirkuit osilasi mandiri umpan balik induktif, keluaran kabel koaksial, penyetelan yang sesuai, kontrol umpan balik daya otomatis loop tertutup

② Frekuensi Operasi: 27,12 MHz ±0,05%

③ Stabilitas Frekuensi: ＜0,1%

④ Daya Keluaran: 800W–1200W

⑤ Stabilitas Daya Keluaran: ＜0,3%

⑥ Intensitas Radiasi Kebocoran Medan Elektromagnetik: Kekuatan medan listrik (E) pada jarak 30 cm dari sasis: ＜2 V/m

2.2.2 Sistem Pengenalan Sampel

① Diameter Dalam Kumparan Kerja: 25 mm

② Obor: Desain tiga konsentris, Diameter Luar Obor Kuarsa: 20 mm

③ Nebulizer Tipe Konsentris Diameter Luar: 6 mm

④ Diameter Luar Ruang Semprot Tipe Lintasan Ganda: 34 mm

2.2.3 Pengukur Aliran Gas Argon dan Pengukur Tekanan Gas Pembawa

① Pengukur Aliran Gas Plasma: (100-1000) L/jam (1,6-16 L/menit)

② Pengukur Aliran Gas Bantu: (10-100) L/jam (0,16-1,66 L/menit)

③ Pengukur Aliran Gas Pembawa: (10-100) L/jam (0,16-1,66 L/menit)

④ Regulator Tekanan Gas Pembawa: (0-0,4 MPa)

⑤ Air Sirkulasi Pendingin: Suhu Air: 20-25°C, Laju Aliran: 5 L/min, Tekanan Air: 0,1 MPa

2.2.4 Monokromator

① Jalur Optik: Konfigurasi Czerny-Turner

② Panjang Fokus: 1000 mm

③ Spesifikasi Kisi: Kisi holografik terukir ion, Kepadatan alur: 3600 alur/mm (tersedia opsi 2400 alur/mm)

④ Dispersi Linier Timbal Balik: 0,26 nm/mm

⑤ Resolusi: ≤0,007 nm (3600 alur/mm), ≤0,015 nm (2400 alur/mm)

⑥ Rentang Pemindaian Panjang Gelombang: 3600 alur/mm: 190–500 nm, 2400 alur/mm: 190–800 nm

⑦ Ukuran Langkah Minimum Motor Stepper: 0,0006 nm

⑧ Celah keluar: 12 μm

⑨ Celah masuk: 10 μm

2.2.5 Konverter Fotolistrik

① Tabung Fotomultiplier (PMT) Model: R293 atau R298

② Catu Daya Tegangan Tinggi PMT: 0–1000 V, stabilitas ＜0,05%

2.2.6 Mesin Utuh

① Rentang Pemindaian Panjang Gelombang: 195 nm–500 nm (kisi 3600 alur/mm), 195 nm–800 nm (kisi 2400 alur/mm)

② Keterulangan (Stabilitas Jangka Pendek): Deviasi Standar Relatif (RSD) ≤1,5%

③ Stabilitas: Deviasi Standar Relatif (RSD) ≤2% 

2.2.7 Batas Deteksi (µg/L) 

Perangkat lunak 

Prosedur Pencernaan 

Sampel harus disaring menggunakan saringan dengan ukuran lubang 0,125 mm. Sampel harus dikeringkan dalam oven pada suhu 300°C ± 10°C selama 2 jam, kemudian didinginkan hingga suhu ruang dalam desikator. Timbang 0,2000 g sampel, dengan ketelitian 0,0001 g. Lakukan dua kali pengukuran independen dan ambil nilai rata-ratanya. Lakukan uji blanko secara bersamaan dengan sampel.

Tempatkan sampel dalam wadah digesti politetrafluoroetilena (PTFE), tambahkan 12,0 ml asam sulfat (1+2), dan digesti dalam sistem digesti microwave pada suhu 242°C hingga sampel benar-benar larut. Angkat wadah digesti dan dinginkan hingga suhu ruang. Pindahkan larutan ke labu ukur 100 ml, bilas wadah digesti secara menyeluruh dengan air, gabungkan air bilasan ke dalam labu ukur, encerkan hingga tanda batas, dan aduk rata.

Perhitungan Hasil

Masukkan konsentrasi larutan seri standar langsung ke dalam sistem perangkat lunak komputer yang sesuai. Berdasarkan nilai intensitas larutan seri standar dan larutan uji analitik, perangkat lunak menghitung, mengoreksi, dan mengeluarkan konsentrasi unsur target dalam larutan uji analitik (μg/ml). Fraksi massa oksida target kemudian dihitung menggunakan Rumus: 

ω(MeO)—Fraksi massa unsur target, dalam mikrogram per gram (μg/g) 

CMe—Konsentrasi massa unsur target dalam larutan uji analitik sebagaimana dihitung oleh instrumen, dalam mikrogram per mililiter (μg/ml)

V—Volume larutan uji analitik, dalam mililiter (ml) 

m—Massa sampel uji, dalam gram (g)

n—Faktor konversi antara oksida dan bentuk unsurnya (jika larutan standar didasarkan pada oksida, n=1).

Kesimpulan

Sebuah studi sistematis dilakukan terhadap komposisi dan kandungan unsur logam lainnya (titanium, tembaga, magnesium, mangan, seng, kromium, silikon, besi, dll.) dalam sampel alumina dengan komposisi dan kandungan unsur yang tidak diketahui, menggunakan ICP HKL-3169 untuk penentuan pengotor dalam aluminium oksida. Hasil dari uji interferensi, kurva kalibrasi, dan uji konsentrasi asam menunjukkan bahwa metode ini memberikan hasil uji yang akurat dan andal untuk sampel alumina dengan komposisi unsur yang tidak diketahui, menunjukkan presisi dan akurasi yang baik. Tidak ada variasi signifikan yang diamati dalam rasio intensitas semua unsur, dan perubahan konsentrasi asam memiliki dampak minimal pada hasil uji.