Target Deteksi
Penentuantembaga (Cu), timbal (Pb), kadmium (Cd), arsenik (As), dan merkuri (Hg)dalam Biji-bijian
Ringkasan
Makanan dapat mengandung unsur logam seperti timbal, kadmium, dan merkuri, yang dapat berdampak serius pada kesehatan manusia. Pengujian logam berat telah menjadi indikator penting dalam penilaian keamanan pangan. Dalam proyek ini, lima unsur—tembaga, timbal, kadmium, arsenik, dan merkuri—dipilih untuk dianalisis dalam sampel biji-bijian yang telah diolah sebelumnya.
Aparat
HKL-999.11 AAS untuk kandungan Tembaga, Timbal, dan Kadmium dalam biji-bijian
HKL-680 AFS untuk kandungan unsur As dan Hg dalam biji-bijian
Larutan
I. Spektrometri Serapan Atom Nyala Api (Cu)
1. Pembuatan Kurva Standar
1) Pindahkan 5 ml larutan standar Cu (1000 mg/L) ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi untuk mendapatkan larutan stok standar Cu 50 mg/L.
2) Bagi larutan stok sebanyak 0, 0,5, 1, 2, 5, dan 10 ml ke dalam enam labu ukur 100 ml terpisah. Tambahkan 3 ml larutan asam nitrat ke setiap labu, kemudian encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi untuk menyiapkan larutan standar dengan konsentrasi Cu masing-masing 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L, dan 5,0 mg/L.
2. Pra-perlakuan Sampel
Timbang 2,0 g sampel ke dalam cawan porselen. Secara bertahap, karbonisasikan sampel menggunakan pemanas listrik yang dapat diatur pada suhu rendah, kemudian pindahkan ke tungku muffle untuk pengabuan pada suhu 500°C selama 6-8 jam. Setelah benar-benar dingin, tambahkan 5 ml asam nitrat (1:1) ke dalam cawan dan panaskan di atas pemanas listrik yang dapat diatur hingga mendidih selama 30 detik. Biarkan dingin sepenuhnya, lalu pindahkan ke tabung kolorimetri berisi air deionisasi untuk analisis.
Secara paralel, keringkan dan giling sampel, lalu simpan dalam botol plastik sebagai cadangan. Timbang 2.000 g sampel yang telah disiapkan ini ke dalam cawan porselen. Ulangi proses karbonisasi dan pengabuan seperti yang dijelaskan di atas. Setelah dingin, larutkan residu dengan asam nitrat 0,3%, pindahkan ke tabung kolorimetri, dan campur hingga rata untuk analisis.
II. Spektrometri Serapan Atom Tungku Grafit (Pb, Cd)
1. Pembuatan Kurva Standar
1) Pindahkan 5 ml larutan standar Pb, Cd (1000 mg/L) ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi untuk mendapatkan larutan stok standar Pb, Cd 50 mg/L.
2) Bagi larutan stok sebanyak 0, 0,5, 1, 2, 5, dan 10 ml ke dalam enam labu ukur 100 ml terpisah. Tambahkan 3 ml larutan asam nitrat ke setiap labu, kemudian encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi untuk menyiapkan larutan standar dengan konsentrasi Pb dan Cd masing-masing 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L, dan 5,0 mg/L.
3) Kemudian gunakan autosampler untuk menyedot dan menyuntikkan larutan ke dalam tungku grafit untuk pengukuran absorbansi, dan terakhir buat grafik kurva kalibrasi konsentrasi-absorbansi.
2. Pra-perlakuan Sampel
Metodenya sama seperti di atas.
III. Spektrometri Fluoresensi Atom (As, Hg)
1. Persiapan Larutan Standar
Arsenik (As)
(1) Persiapan Larutan Standar As
① Larutan Campuran 10% Tiourea dan 10% Asam Askorbat: Timbang 10 g tiourea dan 10 g asam askorbat ke dalam gelas beker, tambahkan 100 ml air, dan aduk rata untuk menyiapkan 100 ml larutan campuran.
② Larutan Stok Arsenik 10 mg/L: Pipet 1 ml dari larutan standar arsenik 1000 mg/L dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
③ Larutan Stok Arsenik 100 μg/L: Pipet 1 ml dari larutan standar arsenik 10 mg/L dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
④ Larutan Standar Arsenik 1 μg/L: Pipet 1 ml dari larutan stok arsenik 100 μg/L, tambahkan 5 ml asam klorida pekat, dan 10 ml larutan campuran tiourea 10% dan asam askorbat 10%, kemudian encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
⑤ Larutan Standar Arsenik 2 μg/L: Pipet 2 ml dari larutan stok arsenik 100 μg/L, tambahkan 5 ml asam klorida pekat, dan 10 ml larutan campuran tiourea 10% dan asam askorbat 10%, kemudian encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
⑥ Larutan Standar Arsenik 4 μg/L: Pipet 4 ml dari larutan stok arsenik 100 μg/L, tambahkan 5 ml asam klorida pekat, dan 10 ml larutan campuran tiourea 10% dan asam askorbat 10%, kemudian encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
⑦ Larutan Standar Arsenik 8 μg/L: Pipet 8 ml dari larutan stok arsenik 100 μg/L, tambahkan 5 ml asam klorida pekat, dan 10 ml larutan campuran tiourea 10% dan asam askorbat 10%, kemudian encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
⑧ Larutan Standar Arsenik 10 μg/L: Pipet 10 ml dari larutan stok arsenik 100 μg/L, tambahkan 5 ml asam klorida pekat, dan 10 ml larutan campuran tiourea 10% dan asam askorbat 10%, kemudian encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
⑨ Larutan Blanko Standar Arsenik: Tambahkan 5 ml asam klorida pekat dan 10 ml larutan campuran tiourea 10% dan asam askorbat 10% ke dalam labu volumetrik 100 ml, lalu encerkan hingga tanda batas.
(2) Larutan Pembawa Asam Klorida 5% (v/v): Ukur 25 ml asam klorida pekat dan encerkan hingga 500 ml dengan air deionisasi.
(3) Pembuatan Zat Pereduksi 0,5% Kalium Hidroksida (KOH) + 2% Kalium Borohidrida (KBH)4): Larutkan 2,5 g KOH dalam air deionisasi (pastikan larut sempurna). Tambahkan 10 g KBH4ke dalam larutan KOH. Encerkan hingga 500 ml dengan air deionisasi dan aduk hingga rata. (Siapkan baru sebelum digunakan, hindari penyimpanan semalaman. Jangan membalik urutan persiapan.)
(4) Persiapan Sampel
① Sampel Kosong: Pipet 5 ml sampel kosong yang telah dicerna dengan microwave ke dalam labu volumetrik 50 ml. Tambahkan 2,5 ml HCl pekat dan 5 ml larutan campuran 10% tiourea + 10% asam askorbat. Encerkan hingga tanda batas dengan air.
② Larutan Sampel Uji: Pipet 5 ml sampel yang telah dicerna dengan microwave ke dalam labu volumetrik 50 ml. Tambahkan 2,5 ml HCl pekat dan 5 ml larutan campuran 10% tiourea + 10% asam askorbat. Encerkan hingga tanda batas dengan air.
Merkuri (Hg) — waktu pemanasan awal untuk merkuri: 30 menit
(1) Pembuatan Larutan Standar Hg
① Larutan Kalium Dikromat 10%: Timbang 10 g kalium dikromat (K2Cr2ITU7) ke dalam labu volumetrik 100 ml, dan encerkan hingga tanda batas dengan air.
② Larutan Stok Merkuri 10 mg/L: Pipet 1 ml dari larutan standar merkuri 1000 mg/L dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
③ Larutan Stok Merkuri 100 μg/L: Pipet 1 ml dari larutan standar merkuri 10 mg/L dan encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
④ Larutan Standar Merkuri 1 μg/L: Pipet 1 ml dari larutan stok merkuri 100 μg/L, tambahkan 2 ml asam nitrat pekat dan 1 ml larutan kalium dikromat 10%, lalu encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
⑤ Larutan Standar Merkuri 2 μg/L: Pipet 2 ml dari larutan stok merkuri 100 μg/L, tambahkan 2 ml asam nitrat pekat dan 1 ml larutan kalium dikromat 10%, lalu encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
⑥ Larutan Standar Merkuri 4 μg/L: Pipet 4 ml dari larutan stok merkuri 100 μg/L, tambahkan 2 ml asam nitrat pekat dan 1 ml larutan kalium dikromat 10%, lalu encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
⑦ Larutan Standar Merkuri 8 μg/L: Pipet 8 ml dari larutan stok merkuri 100 μg/L, tambahkan 2 ml asam nitrat pekat dan 1 ml larutan kalium dikromat 10%, lalu encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
⑧ Larutan Standar Merkuri 10 μg/L: Pipet 10 ml dari larutan stok merkuri 100 μg/L, tambahkan 2 ml asam nitrat pekat dan 1 ml larutan kalium dikromat 10%, lalu encerkan hingga 100 ml dalam labu volumetrik.
⑨ Larutan Blanko Standar Merkuri: Tambahkan 2 ml asam nitrat pekat dan 1 ml larutan kalium dikromat 10% ke dalam labu volumetrik 100 ml, lalu encerkan hingga tanda batas.
(2) Larutan Pembawa Asam Nitrat 2% (v/v): Ukur 10 ml asam nitrat pekat dan encerkan hingga 500 ml dengan air deionisasi.
(3) Pembuatan Zat Pereduksi (Merkuri Uap Dingin) 0,5% Kalium Hidroksida (KOH) + 0,01% Kalium Borohidrida (KBH)4): Larutkan 2,5 g KOH dalam air deionisasi (pastikan larut sempurna). Tambahkan 0,05 g KBH4ke dalam larutan KOH. Encerkan hingga 500 ml dengan air deionisasi dan aduk hingga rata. (Siapkan baru sebelum digunakan, hindari penyimpanan semalaman. Penting: Urutan persiapan tidak boleh dibalik.)
(4) Persiapan Sampel
① Sampel Kosong: Pipet 5 ml sampel kosong yang telah dicerna dengan microwave ke dalam labu volumetrik 50 ml. Tambahkan 1 ml asam nitrat pekat dan 0,5 ml larutan kalium dikromat 10%. Encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi.
② Larutan Sampel Uji: Pipet 5 ml sampel yang telah dicerna dengan microwave ke dalam labu volumetrik 50 ml. Tambahkan 1 ml asam nitrat pekat dan 0,5 ml larutan kalium dikromat 10%. Encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi.
2. Pra-perlakuan dan Penentuan Sampel
Timbang secara akurat 0,50 g bubuk sampel kering yang telah dihomogenkan ke dalam wadah bagian dalam tangki digesti. Tambahkan perlahan 6 ml asam nitrat pekat dan 2 ml hidrogen peroksida, pastikan larutan tersebut benar-benar merendam bubuk padat. Aduk perlahan untuk memfasilitasi kontak menyeluruh antara sampel dan asam. Tutup wadah bagian dalam dengan penutupnya dan tempatkan ke dalam wadah bagian luar. Untuk semua wadah sampel kecuali wadah yang dipantau tekanannya, pasang membran tahan ledakan di atas lubang ventilasi setiap tutup tekanan.
Letakkan wadah digesti tertutup rapat dengan aman di atas meja putar sistem digesti microwave. Isi saluran pemantauan tekanan dengan air deionisasi sebagai media transmisi untuk memantau tekanan wadah secara langsung. Hubungkan adaptor tekanan dan probe suhu. Atur mode kontrol ke suhu terkontrol, dengan laju peningkatan suhu 8°C/menit dan batas tekanan 2500 kPa. Lakukan digesti menggunakan program peningkatan suhu tiga langkah.
Setelah pendinginan dan pelepasan tekanan (pastikan suhu <80°C dan tekanan <500 kPa sebelum dibuka), ambil 1-2 ml digestat yang jernih dan tidak berwarna. Pindahkan larutan ke labu volumetrik 50 ml menggunakan HNO₃.3Larutan (1+9). Tambahkan 5 ml reagen campuran yang mengandung 5% tiourea dan 5% asam askorbat, lalu encerkan hingga volume yang diinginkan. Campur hingga rata dan diamkan selama 30 menit sebelum analisis. Siapkan blanko reagen secara bersamaan dengan mengikuti prosedur yang sama.