Target Deteksi
Penentuan kadar metanol dalam biodiesel
Ringkasan
Solusi ini sesuai dengan Spesifikasi Standar ASTM D6751 untuk Bahan Bakar Biodiesel Campuran (B100) untuk Bahan Bakar Distilat Menengah dan EN 14214 Bahan Bakar Otomotif – Metil Ester Asam Lemak (FAME) untuk Mesin Diesel – Persyaratan dan Metode Pengujian. Dibandingkan dengan diesel minyak bumi tradisional, biodiesel memiliki dampak lingkungan yang lebih kecil. Biodiesel dapat digunakan sebagai bahan bakar murni atau dicampur dengan diesel minyak bumi dalam proporsi apa pun. Standar ASTM D6751 dan EN 14214 menetapkan konsentrasi maksimum kontaminan yang diizinkan dalam biodiesel murni (B100) jadi dan karakteristik fisikokimia lainnya yang diperlukan untuk pengoperasian mesin yang aman dan andal.
Aparat
HKL-6751 GC untuk metanol dalam biodiesel
Fitur
HKL-6751 GC untuk metanol dalam biodiesel menggunakan LCD sentuh 10,2 inci. Alat ini dapat menampilkan suhu setiap tahapan dan kondisi Operasi Real-Time, sehingga memungkinkan pemantauan secara online.
POST, kontrol suhu independen enam cara dan lima tahap program kenaikan suhu.
Fungsi diagnosis mandiri: Jika terjadi kerusakan, alat akan secara otomatis menampilkan gejala kerusakan, kode, dan penyebabnya untuk membantu operator menemukan dan memperbaiki kerusakan dalam waktu singkat.
Perlindungan suhu berlebih: Suhu perlindungan dapat diatur secara bebas. Jika suhu melebihi suhu yang telah ditetapkan, alat akan mati secara otomatis dan membunyikan alarm.
Perlindungan gas pembawa: Ketika gas pembawa berada di bawah tekanan, alat akan mati secara otomatis dan berhenti memanaskan untuk melindungi kolom kromatografi dan detektor konduktivitas termal secara efektif.
Sistem pintu belakang kendali fuzzy cerdas: Pelacakan suhu otomatis dan pengaturan sudut pintu belakang secara dinamis. Alat ini dapat melakukan kontrol presisi dalam kondisi ruangan.
Dilengkapi dengan pengambilan sampel kolom isian, pengambilan sampel berlapis kaca, dan perangkat pengambilan sampel kapiler terpisah/tanpa pemisah dengan fungsi pembersihan membran. Alat ini juga dapat dipasangi alat pengambilan sampel gas.
Presisi tinggi dan stabil, dua arah. Maksimal dapat memasang 4 jenis detektor.
Rutinitas gas canggih, tersedia untuk menggunakan detektor nyala hidrogen dan detektor konduktivitas termal.
Baik FID maupun saluran masuk tabung kapiler dikendalikan oleh EPC.
Sistem tampilan tekanan aliran elektronik dan perangkat stasiun kerja internal dapat dipilih.
Alat pengambil sampel cairan otomatis 19 digit.
Parameter Teknis
Indeks kontrol suhu
Rentang kontrol suhu: Suhu ruangan 5℃~400℃, Peningkatan: 0,1℃
Akurasi kontrol suhu: Lebih baik dari ±0,1℃
Pemrograman suhu:
5 tahap, waktu suhu konstan antar tahap: 0~999 menit
Penambahan waktu: 0,1 menit, Penambahan suhu: 0,1℃
Laju pemanasan: Maksimum 40℃/menit di bawah 200℃
Maksimum 20℃/menit di atas 200℃
LOD
Menggabungkan | Maks % m/m (EN 14214) |
Gliserin | 0,02 |
Monogliserida | 0,8 |
Digliserida | 0,2 |
Trigliserida | 0,2 |
Gliserin Total | 0,25 |
Metode dan Reagen
Analisis gliserin, mono, di, dan trigliserida dengan kromatografi gas (GC) memerlukan sistem injeksi non-diskriminatif yang mampu mentransfer senyawa volatil dan berat tanpa diskriminasi atau degradasi. Digunakan TRACE GC Ultra yang dilengkapi dengan inlet On-column dingin sejati dan detektor ionisasi nyala (FID), yang diotomatisasi oleh TriPlus Autosampler untuk cairan, dan dikendalikan melalui sistem data Thermo Scientific Chrom-Card. Injektor On-column dingin sejati yang ditawarkan pada TRACE GC Ultra adalah sistem yang selalu dingin, mampu mencegah diskriminasi fraksi yang lebih berat dan menghilangkan risiko degradasi komponen labil seperti trigliserida, sehingga menjamin pemulihan yang sangat baik dan integritas sampel yang terbukti.
Kolom analitik yang digunakan adalah Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) non-polar, 10 m, ID 0,32 mm, 0,1 μm ft. Kolom ini dirancang untuk memberikan kinerja yang sangat baik untuk metode GC suhu tinggi ini, dengan fitur ketahanan mekanis yang ditingkatkan pada suhu oven tinggi, dan karenanya masa pakai yang lebih lama. Pra-kolom 1 m x ID 0,53 mm digunakan, dihubungkan ke kolom melalui koneksi kedap udara suhu tinggi yang telah dibersihkan.
Sebuah tee logam kedap bocor dengan volume mati rendah telah dirancang khusus untuk koneksi yang andal antara kolom pelindung dan kolom analitik pada operasi suhu tinggi, sehingga mencegah penggunaan sambungan tekan kaca biasa. Konektor semacam ini telah terbukti tetap kedap bocor bahkan dengan variasi suhu oven yang sangat besar dan sering (Gambar 2).
Kalibrasi dicapai dengan menggunakan dua standar internal – 1,2,4-butanetriol (IS1) untuk gliserin dan tricaprin (IS2) untuk mono-, di- dan tri-gliserida, dan empat senyawa referensi – gliserin, mono-olein, di-olein dan tri-olein.
Karena gliserin dan mono- serta di-gliserida merupakan komponen polar dan memiliki titik didih tinggi, keduanya harus didervatisasi untuk meningkatkan volatilitas dan mengurangi aktivitasnya sebelum diinjeksikan ke dalam GC. Metode ini memerlukan derivatisasi dengan MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroasetamida) dalam piridin, yang mengubah senyawa-senyawa ini menjadi turunan tersililasi yang lebih mudah menguap. Berikut adalah daftar reagen yang dibutuhkan:
MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroasetamida)
n-Heptana
Piridin
1,2,4-Butanetriol – larutan standar internal 1,1 mg/mL dalam piridin (IS1)
1,2,3-Tricaproylglycerol (tricaprin) - larutan standar internal 2,8 mg/mL dalam piridin (IS2)
Bahan referensi: gliserol (gliserin), 1-monooleoilgliserol (monoolein), 1,3-dioleoilgliserol (diolein), 1,2,3-trioleoilgliserol (triolein)
Campuran monogliserida (monopalmitin, monostearin dan monoolein), dalam piridin Gambar 2: Konektor bebas kebocoran dengan pembersihan suhu tinggi