ISO 19087 Penentuan Kandungan Silika Bebas di Udara dengan Spektrometri Inframerah

Target Deteksi

Penentuan Kandungan Silika Bebas di Udara

Ringkasan

Solusi ini sesuai dengan ISO 19087 Udara Tempat Kerja — Analisis silika kristal yang dapat dihirup dengan spektroskopi inframerah transformasi Fourier. Dokumen ini merupakan standar untuk analisis silika kristal yang dapat dihirup (RCS) dalam sampel udara yang dikumpulkan pada substrat pengumpul (yaitu filter atau busa) dengan spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR). Tiga pendekatan analitis dijelaskan di mana debu dari substrat pengumpul sampel (1) dianalisis langsung pada filter yang diambil sampelnya, (2) diambil, diolah, dan diendapkan ke filter lain untuk analisis, atau (3) diambil, diolah, dan ditekan menjadi pelet kalium bromida (KBr) untuk analisis.

Prinsip

Silika bebas di udara terutama terdiri dari α-kuarsa. Kurva standar dapat dibuat menggunakan bahan referensi α-kuarsa bersertifikat, dan nilai absorbansi yang diperoleh dari pengukuran sampel kemudian dapat diinterpolasi ke dalam kurva ini untuk menentukan kandungan silika bebas dalam sampel.

Kondisi Operasi

1. Instrumen dan Aksesoris

   1)Spektrometer FTIR HKL-19087 untuk Silika Bebas di udara

   2) Cetakan Tekan Tablet

   3) Tablet Press

   4) Mortir Batu Akik

   5) Kabinet Pengering Inframerah

2. Reagen

   1) Standar α-kuarsa bersertifikat (kemurnian 99%)

   2) Kalium Bromida (KBr, kualitas spektroskopi)

Pengumpulan Sampel

Tergantung pada tujuan pengujian, lokasi dan waktu pengambilan sampel dapat bervariasi, sehingga metode pengambilan sampel yang tepat harus dipilih. Jika jumlah debu yang terkumpul pada membran filter melebihi 0,1 mg, maka dapat langsung digunakan untuk penentuan kadar silika bebas dengan metode ini.

Praperlakuan Sampel

1. Timbang secara tepat massa debu (G) pada membran filter.

2. Lipat sisi yang berdebu ke dalam tiga kali dan letakkan di dalam cawan porselen.

3. Abukan dalam tungku pengabuan suhu rendah atau tungku resistansi (＜600°C), kemudian dinginkan dan simpan dalam desikator.

4. Timbang 250 mg campuran KBr dan sampel debu abu, lalu gerus dalam lumpang batu akik hingga homogen.

5. Masukkan campuran tersebut beserta cetakan tablet ke dalam oven pengering (110±5°C) selama 10 menit.

6. Tekan campuran kering tersebut ke dalam cetakan tablet di bawah tekanan 15–20 MPa selama ~1 menit untuk menyiapkan tablet sampel.

7. Olah membran filter kosong dengan cara yang sama seperti sampel kontrol.

Persiapan Kurva Standar

1. Timbang secara tepat 10,0 mg, 20,0 mg, 50,0 mg, 70,0 mg, dan 90,0 mg dari master batch (campuran α-kuarsa standar dan KBr, dengan kandungan α-kuarsa = 10 μg/mg).

2. Tambahkan bubuk KBr dalam jumlah masing-masing 240,0 mg, 230,0 mg, 200,0 mg, 180,0 mg, dan 160,0 mg.

3. Campurkan masing-masing bahan secara menyeluruh dalam mortir batu akik dan pindahkan ke cetakan tablet untuk dipres.

4. Pindai tablet dengan latar belakang udara dan rekam spektrum IR-nya (900–600 cm).^-1).

Menggunakan garis dasar pada 827–628 cm^-1, ukur absorbansi (A) kurva standar pada 800 cm^-1Kemudian, buat kurva standar dengan memplot massa standar α-kuarsa (μg) pada sumbu y terhadap absorbansi (A) yang sesuai pada sumbu x. Tentukan persamaan kurva dan R.²(lihat Gambar 1).

Validasi Kurva Kalibrasi

Timbanglah massa sampel secara akurat (tepat hingga 0,001 g), campurkan dengan bubuk kalium bromida (KBr) hingga berat total 250 mg, lalu pindahkan seluruh campuran tersebut ke dalam cetakan tablet untuk dipres.

Pindai tablet yang telah disiapkan menggunakan udara sebagai latar belakang, dan rekam spektrum inframerahnya dalam rentang 900–600 cm.^-1Gantikan nilai absorbansi di sekitar 800 cm.^-1ke dalam persamaan kurva kalibrasi untuk menghitung tingkat pemulihan (lihat Tabel 2).

Kesimpulan

Metode kurva kalibrasi menunjukkan kemudahan pengoperasian dan akurasi tinggi untuk menentukan kandungan silika bebas di udara. Dengan tingkat perolehan kembali yang memuaskan dalam uji validasi, metode ini terbukti sebagai pendekatan analitik yang ideal untuk kuantifikasi silika bebas di udara.