Target Deteksi
Penentuan Unsur Aditif dalam Minyak Pelumas
Ringkasan
Solusi ini sesuai denganMetode Uji Standar ASTM D4951 untuk Penentuan Unsur Aditif dalam Minyak Pelumas dengan Spektrometri Emisi Atom Plasma Induktif.Metode pengujian ini mencakup penentuan kuantitatif barium, boron, kalsium, tembaga, magnesium, fosfor, sulfur, dan seng dalam oli pelumas dan paket aditif yang belum digunakan.
Perkenalan
Kandungan besi, mangan, fosfor, seng, kalsium, magnesium, dan unsur-unsur lainnya dalam sampel oli pelumas secara langsung menentukan kualitas produk dan tingkat dampaknya terhadap lingkungan. Metode pengujian tradisional menggunakan pencernaan asam untuk menghancurkan komponen organik dalam sampel dan mengubahnya menjadi larutan berair. Metode ini memiliki banyak kekurangan seperti waktu operasi yang lama, banyak reagen dan bahan habis pakai, mudah terkontaminasi atau kehilangan unsur, akurasi hasil pengujian yang buruk, dan pencemaran lingkungan. Metode ini menggunakan metode pengenceran pelarut organik untuk menentukan berbagai unsur dalam sampel oli pelumas yang belum digunakan. Metode penentuan ini sederhana, cepat, dan memiliki pengoperasian yang kuat. Pengulangan dan stabilitas hasil yang diperoleh dapat sepenuhnya memenuhi persyaratan analisis harian.
Parameter Teknis
Tabel 1. Parameter Teknis Utama HKL-4951 | |
Generator Frekuensi Tinggi | |
Frekuensi Kerja | 27,12 MHz |
Stabilitas | ﹤0,05% |
Daya keluaran | 800W～1600W |
Stabilitas | ≤0,05% |
Metode Pencocokan | Otomatis |
Spektrometer pemindaian | |
Jalur cahaya | Black Turner |
Panjang fokus | 1000 mm |
Spesifikasi raster | Kisi-kisi holografik terukir ion, kepadatan garis terukir 2400L/mm; area terukir (80 × 110) mm |
Kebalikan dispersi garis | 0,26 nm/m |
Resolusi | ≤0,008nm (kisi kawat 3600) |
≤0,015nm (kisi kawat 2400) | |
Parameter host utama | |
Rentang panjang gelombang pemindaian | 195nm～500nm(Kisi-kisi kawat 3600L/mm) |
195nm～800nm(Kisi-kisi kawat 2400L/mm) | |
Pengulangan | RSD≤1,5％ |
Stabilitas | RSD≤2.0％ |
Bagian Uji
1. Unsur-unsur Abrasi dalam Oli Pelumas yang Tidak Terpakai
1) CONOSTAN Pengencer Khusus untuk ICP
2) Cairan standar CONOSTAN Co
3) Minyak standar campuran CONOSTAN S-21
4) Pipet, 0-5ml
5) Neraca elektronik, 0,0001
2. Persyaratan Kondisi Kerja
Generator frekuensi tinggi: 27,12MHz, obor kuarsa 0,7mm dengan saluran tengah, daya frekuensi tinggi 1200W, aliran gas plasma 15L/menit, aliran gas bantu 0,99L/menit, aliran gas pembawa 0,35L/menit, laju aliran oksigen 50ml/menit, suhu ruang pengatomisasi -20°C, dan kecepatan pompa peristaltik 3ml/menit.
3. Perlakuan sampel
Setelah sampel oli pelumas diambil dengan metode penimbangan, pengencer langsung digunakan untuk mencapai volume sesuai tanda batas.
Metode kalibrasi standar internal digunakan dalam proses pengujian untuk menghilangkan perbedaan matriks sampel.
4. Metode pengujian
Setelah alat dinyalakan secara otomatis dan parameter diatur sesuai dengan kondisi kerja alat, pengencer langsung dihisap ke dalam ruang kabut melalui nebulizer dan masuk ke plasma. Setelah alat stabil, ukur larutan kosong, larutan standar, dan larutan sampel yang diencerkan secara bersamaan. Kandungan setiap elemen dalam sampel akhir dapat diperoleh secara langsung. Hubungan linier elemen ditentukan sesuai dengan metode pengujian. Pada saat yang sama, larutan kosong diukur 10 kali untuk setiap elemen. Deviasi standar dari nilai yang diukur dibagi dengan kemiringan kurva sebagai batas deteksi metode. Seperti yang dapat dilihat dari tabel di bawah ini, koefisien kecocokan kurva kerja elemen lebih tinggi dari 0,999, menunjukkan bahwa hubungan linier baik dalam rentang linier kurva kerja. Karena parameter kerja alat dioptimalkan, kondisi pengujian elemen dioptimalkan untuk meningkatkan akurasi hasil pengujian.
5. Standar yang Berlaku
Metode Uji Standar ASTM D4951 untuk Penentuan Unsur Aditif dalam Minyak Pelumas dengan Spektrometri Emisi Atom Plasma Induktif
Perbandingan Laporan Tes | ||||||
Nama Sampel | Oli Mesin Diesel |
|
| |||
Tanggal Penerimaan | 2 JANUARI 2020 | Periode Uji Coba |
| |||
Keterangan | Sampel Minyak Kental | |||||
Persyaratan Pengujian | ||||||
Komponen uji | Ca, Mg, P, Zn | |||||
Referensi | ||||||
Standar | ASTM D4951 | Sampel Standar |
| |||
Kelembaban | ≤70% | Suhu |
| |||
Proses Pengujian | ||||||
Timbang sejumlah sampel ke dalam labu volumetrik 100 ml, tambahkan larutan standar internal, encerkan hingga tanda batas dengan minyak kosong, kocok hingga rata, dan tunggu pengukuran. | ||||||
Ambil sampel oli pelumas sebagai contoh. Timbang sampel oli pelumas 0,1 g ke dalam labu volumetrik 100 ml, dan encerkan hingga tanda batas dengan pengencer yang mengandung standar internal. Setelah dikocok, hasil pengujian diperoleh. Hasil yang diperoleh dengan menggabungkan hasil pengujian PE ICP Avio200 dan Agilent ICP 5110 dibandingkan, dan tidak ada perbedaan mendasar dalam hasil pengujian, menunjukkan bahwa kinerja pengujian instrumen ini telah mencapai tingkat kemajuan internasional. Data spesifiknya adalah sebagai berikut: | ||||||
| Perkin Elmer ICP Avio200 | Agilent ICP5110 | HKL-4951 ICP | |||
Butir Tes | Hasil | Hasil | Hasil | |||
Itu | 4225,7 ppm | 4415,1 ppm | 4135.8ppm | |||
Mg | 21,5 ppm | 15,8 ppm | 29.1ppm | |||
P | 1026,2 ppm | 1048,3 ppm | 1164.3ppm | |||
Zn | 1133,1 ppm | 1117,6 ppm | 1131.2ppm | |||
6. Spektrum dan kurva elemen tipikal
 |
 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Kesimpulan
Metode digesti relatif untuk penentuan langsung berbagai unsur dalam bensin dan oli pelumas dengan ICP memiliki akurasi yang lebih tinggi dan reproduktivitas yang lebih baik, yang tidak hanya sangat menghemat waktu digesti sampel dan mengurangi pencemaran lingkungan yang disebabkan oleh asam, tetapi juga berdampak besar pada operator. Persyaratan tingkat teknis sangat berkurang, dan dapat dipromosikan serta digunakan dalam industri petrokimia. HKL-4951 memiliki karakteristik biaya pengujian rendah, kecepatan pengujian cepat, dan akurasi metode yang tinggi. Metode ini dapat secara langsung menentukan berbagai unsur dalam sampel bensin dan pelumas, yang sepenuhnya dapat memenuhi persyaratan pengujian dari berbagai pelanggan di industri petrokimia.